颜志祥
,
段正康
,
李立南
,
李海涛
,
陈秋云
,
彭叶
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09020
提出了一种能够同时检测具有紫外吸收(UV)的有机物和无紫外吸收的无机物含量的强阴离子交换色谱法(IEC).以检测己内酰胺副产物中的1-磺酸基环己烷羧酸(SCCA)粗盐为具体实例开展研究.强阴离子色谱柱以及UV检测器被用于同时分析SCCA和硫酸根离子.本实验基于高效液相色谱-间接光度检测法(HPLC-IPD)原理来测定SCCA和硫酸根离子,选用具有强紫外吸收能力的邻苯二甲酸作为本底试剂加入到流动相中产生信号.硫酸根离子和SCCA分别在0.10 ～ 10.0 g/L和0.50～40.0g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 14和0.999 97；加标回收率分别为98.50％ ～ 101.00％和93.33％ ～ 97.40％,定量限均为0.10 g/L,符合色谱检测要求.该方法具有良好的分离选择性,可用于SCCA和硫酸根离子的同时检测.
关键词:
阴离子交换色谱法
,
高效液相色谱
,
间接光度检测
,
硫酸根离子
,
1-磺酸基-环己烷羧酸
,
己内酰胺副产物
,
邻苯二甲酸
,
本底试剂
李立南
,
段正康
,
曾红艳
,
贺玉平
,
陈秋云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00087
采用在流动相中添加有紫外吸收的本底试剂的方法,利用高效液相色谱-间接光度检测法直接测定己内酰胺酸团中无紫外吸收的正己烷含量.考察了流动相组成、本底试剂的种类和浓度、波长梯度等对测定的影响.确定的高效液相色谱条件:色谱柱为Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为含1.17 mmol/L 1,5-萘二磺酸(本底试剂)的甲醇-水(85∶15, v/v)溶液,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL/min,并采用设定波长梯度的方法调整系统峰和被测峰的相对大小.该分析方法的线性范围为0.5～20 mg/kg,相关系数为 0.99993,相对标准偏差为2.53% ,检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为98.45% ～102.3% .方法简单,选择性好,灵敏度高,抗干扰强,可快速准确地测定实际样品中的正己烷.
关键词:
高效液相色谱
,
间接光度检测
,
紫外检测
,
本底试剂
,
正己烷
,
己内酰胺酸团
