鄢丹
,
韩玉梅
,
董小萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.009
建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定中药阿胶中17种未衍生氨基酸含量的方法.采用PrevailTMC18色谱柱 (250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以乙腈-0.7%三氟醋酸溶液(含5.0 mmol/L七氟丁酸)为流动相进行线性梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,在漂移管温度115 ℃、氮气流量2.5 L/min条件下,在25 min内即可完成对阿胶中17种氨基酸的分离测定.氨基酸质量浓度为0.073～2.327 g/L时,其峰面积的对数值与质量浓度的对数值线性关系良好;17种氨基酸的加样回收率为93.5% ～104.8% ;信噪比为3时,测得氨基酸的最低检测限介于18.2 mg/L与54.6 mg/L之间.该法快速、简便、准确,可作为阿胶中氨基酸的直接测定方法,亦为其他药物中氨基酸的分析提供了参考.
关键词:
反相高效液相色谱
,
蒸发光散射检测
,
未衍生化
,
氨基酸
,
阿胶
林春花
,
谢贤清
,
范乃立
,
涂媛鸿
,
陈彦
,
廖维林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12004
建立了超高效合相色谱?质谱（ UPC2?MS）快速分析6种食用植物油（玉米油、葵花籽油、大豆油、茶油、菜籽油、花生油）中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等5种常见脂肪酸的方法，并比较了这6种食用油中上述5种脂肪酸的含量差异。采用皂化反应对植物油进行前处理，以 ACQUITY UPC2 BEH 2?EP 色谱柱（100 mm ×2?1 mm，1?7μm）为分析柱，以超临界CO2?甲醇／乙腈（1∶1， v／v）为流动相进行梯度洗脱，流速为0?8 mL／min。在电喷雾负离子模式下进行检测，外标法定量。结果表明：5种脂肪酸标准物质在0?5～100 mg／L范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0?9985～0?9998，定量限（ S／N≥10）为0?15～0?50 mg／L；在3个添加水平下，样品的加标回收率为89?61％～108?50％；方法重复性的相对标准偏差（ RSD）为0?69％～3?01％。该方法简单、快速、分离效果好，无需对脂肪酸样品进行衍生化，已成功地用于玉米油、葵花籽油、橄榄油、茶油、大豆油和花生油等6种食用油中常见脂肪酸含量的测定。
关键词:
超高效合相色谱-质谱法
,
脂肪酸
,
食用植物油
,
未衍生化
