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川东北高含硫天然气中有机硫化合物的分析方法研究

李季 , 肖细炼 , 张彩明 , 蒋启贵 , 梁舒 , 张秀莲

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.002

基于脉冲火焰光度检测器(PFPD)对硫化合物具有高的灵敏度和选择性以及价格低廉等优点,采用硫化氢选择性吸收法和气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)相结合技术,对川东北高舍硫天然气中有机硫化合物的形态分布进行了分析.优化了天然气预处理工艺条件,采用惰性的预处理系统除去高含硫天然气中的硫化氢,收集剩余的有机硫气体,用GC-PFPD法进行分析检测,根据标准物质保留时间定性方法和外标定量方法进行了定性和定量研究.结果表明:在最佳的实验条件下,该方法能充分除去高含硫天然气中硫化氢,且操作简单,对同一样品重复测定5次,各组分的相对标准偏差(RSD)都在10%以内,方法的加标回收率在91%~104%之间.

关键词: 高含硫天然气 , 硫化氢 , 有机硫化合物 , 气相色谱 , 脉冲火焰光度检测器

冷柱头程序升温进样-气相色谱/质谱法研究新鲜大蒜中的有机硫化合物

郑屏 , 盛旋 , 丁袁生 , 胡艳云

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.007

采用冷溶剂提取新鲜大蒜中的有机硫化合物,结合冷柱头程序升温进样,对大蒜原始组分进行了气相色谱/质谱分析.该法实现了从提取到色谱分离的"冷过程",因而可以准确地鉴定大蒜提取液在热分解前的原始组分.分析结果表明,在大蒜提取液中含有3-乙烯基-1,2-二硫杂-5-环己烯及其异构体2-乙烯基-1,3-二硫杂-4-环己烯两种主要组分以及少量的S-甲基甲烷硫代亚磺酸酯、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚.对大蒜的冷溶剂提取液和水蒸气蒸馏提取的大蒜油中的有机硫化合物进行了比较,对一些主要有机硫化合物的形成进行了初步探讨.

关键词: 气相色谱/质谱法 , 冷柱头 , 程序升温进样 , 有机硫化合物 , 大蒜

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