袁宁
,
余彬彬
,
张茂升
,
曾景斌
,
陈曦
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.023
建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱(MAE-SPME-GC)同时测定茶叶中六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC 4种异构体)、滴滴涕类(DDD,DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDT)、氯氰菊酯(cypermethrin)和氰戊菊酯(fenvalerate)等10种农药残留的方法.采用外标法定量,除氰戊菊酯外,农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系,相关系数为0.970 5～0.998 4.10种组分的加标回收率为64%～121%,相对标准偏差为10.4%～22.9%,检测限为1～50 ng/L.应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量.
关键词:
微波辅助萃取
,
固相微萃取
,
气相色谱
,
残留测定
,
有机氯农药
,
拟除虫菊酯农药
,
茶叶
王春晓
,
张劲强
,
那顺
环境化学
本文采用1台Agilent 7890B气相色谱系统完成水中4类有机化合物的检测.水中4类有机化合物分别为:7种苯系物(BETX)包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯;5种挥发性卤代烃包括三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯;8种有机氯农药包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六.六六、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT;7种有机磷农药包括敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷.优化顶空进样条件,采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析.其中,对添加挥发性卤代烃(添加浓度分别为三氯甲烷4.00μg·L-1,四氯化碳2.00 μg· L-1)及苯系物(添加浓度为400μg·L-1)的水样进行测定,各目标化合物的相对标准偏差RSD均小于2.5％,同时,对水中有机氯、有机磷农药进行分析,得到有机氯的相对标准偏差RSD范围为0.97％-3.7％,回收率范围为89.5％-104.9％.有机磷的相对标准偏差RSD范围为1.45％-2.94％,回收率范围为90.4％-98.8％.
关键词:
气相色谱
,
苯系物
,
挥发性卤代烃
,
有机氯农药
,
有机磷农药
亓学奎
,
马召辉
,
王英
,
姜霞
,
金军
,
汪雨
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2014092202
采用气相色谱质谱法测定了太湖沉积物柱状样品中有机氯农药（ OCPs）含量，探讨了沉积柱中有机氯农药的垂直变化特征及可能的来源．研究结果表明：沉积柱中OCPs浓度为0．88—4．73 ng·g－1（干重），平均值为2．17 ng·g－1；DDTs 、HCHs、六氯苯的残留量均较高，其中 DDTs 为0．10—1．32 ng·g－1，平均值为0．57 ng·g－1；HCHs的浓度为0．25—1．99 ng·g－1，平均值为0．65 ng·g－1；六氯苯为0．50—1．35 ng·g－1，平均值为0?92 ng·g－1．3个湖湾的沉积柱表层DDTs含量最高，有明显的表面富集现象，成分分析表明，太湖可能着存在着DDTs类物质的输入．
关键词:
太湖
,
沉积物柱样
,
有机氯农药
,
垂直分布
安琼
,
董元华
,
倪俊
,
王辉
,
靳伟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.018
建立了以正己烷振荡提取,以PCB2和PCB209为内标的快速检测禽蛋中微量有机氯污染物的气相色谱法.与传统的索氏提取法相比,在保证足够的准确度、精确度和灵敏度的前提下,具有前处理简单、测试成本低、标本用量少的特点,而且可同时测定有机氯农药和典型的多氯联苯类化合物的残留,特别适于检测食品中的微量有机污染物.用该方法测试的结果表明,标准全蛋粉添加ng/g级待测物时,各种待测物的回收率为84.31%～116.77%(3次测定平均值);相对标准偏差为6%～18%(7次测定平均值);最低检出量为0.07 ng/g～0.35 ng/g.中国部分城市市售鸡蛋中的有机氯农药以p,p′-DDE的检出量最高,p,p′-DDT次之;多氯联苯的检出量很低,大多数样品中多氯联苯的总检出量低于10 ng/g.在所检出的多氯联苯中,绝大部分为含氯低的(氯原子数为3～5)的氯化物.
关键词:
气相色谱
,
电子捕获检测
,
有机氯农药
,
多氯联苯同系物
,
残留
,
禽蛋
李樱
,
储晓刚
,
仲维科
,
李淑娟
,
何友昭
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.020
基于凝胶渗透色谱(GPC)对脂类和色素的优良分离能力,系统研究了其对有机氯农药、拟除虫菊酯农药、多氯联苯和糙米基体的分离行为.介绍了一种可同时测定糙米中35种拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的方法.样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)检测,外标法定量.在低、中、高浓度3个添加水平上的回收率分别为70.1%～107.4%,70.3%～109.9%和70.8%～109.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～13.3%;有机氯农药和多氯联苯的检出限为0.07 μg/kg,拟除虫菊酯的检出限为0.44 μg/kg.
关键词:
气相色谱
,
凝胶渗透色谱
,
拟除虫菊酯
,
有机氯农药
,
多氯联苯
,
糙米
阎正
,
封棣
,
李申杰
,
赵亚奎
,
杨慧
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.026
建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法.对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定.以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物.采用SPB-5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测.13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998.最小检测量为0.064～0.61 μg/L;样品的加标回收率为87.3% ～102.3%(相对标准偏差为1.3% ～6.8%).该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景.
关键词:
毛细管气相色谱法
,
固相萃取
,
有机氯农药
,
中草药
张翔
,
廖青
,
张焱
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.020
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器测定棉织品中9种有机氯农药含量的方法.采用丙酮-石油醚超声萃取法提取纺织品中的农药残留物,采用填料粒径为5 μm的ODS色谱柱,甲醇-磷酸水溶液(pH 2.27)体系为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.8 mL/min,在波长230 nm下检测.9种农药在0.5～10 mg/L范围内峰面积与其浓度具有良好的线性关系(r2＞0.998 8).该法简便、准确、灵敏度高、重现性好、回收率高(85.5%～99.6%),可用于纺织品中有机氯杀虫剂和除草剂含量的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
有机氯农药
,
农药残留
,
生态纺织品
廉玫
,
许峰
,
观文娜
,
徐媛
,
关亚风
色谱
用所研制的24位全自动加压溶剂萃取仪(APLE),以丙酮-正己烷(体积比为1:1)为溶剂,在100 ℃和10 MPa条件下,对荞麦样品中残留的7种有机氯农药进行了萃取,并通过气相色谱对萃取液进行定量分析.萃取的绝对回收率为68% ～126% ,相对标准偏差为1.2% ～14.7% ,检测下限为0.051～0.18 ng/g.与索氏提取法对比,相对提取回收率为116% ～148% ,表明萃取收率高于索氏提取法.
关键词:
加压溶剂萃取
,
索氏提取
,
气相色谱法
,
有机氯农药
,
荞麦
贾丽娟
,
邓芸芸
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.010
建立了气相色谱-串联质谱测定土壤中有机氯农药的方法,同时测定了上海郊区的20个农业土壤.样品前处理包括加速溶剂萃取(弗罗里硅土池内净化)和凝胶渗透色谱净化在线浓缩.采用多反应监测模式的气相色谱-串联质谱分析有机氯农药,降低了背景干扰,提高了分析的灵敏度.在0.001～2 mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.995.分别向3种实际土壤样品中添加农药的混合标准溶液,所测定的有机氯农药的平均回收率为65.9%～140.0%,相对标准偏差为1.5%～20.3%(n=5).有机氯农药的检出限(S/N=3)为0.1～3.0 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.3～8.0 μg/kg.实际土壤样品的测定结果表明:六六六(1.82～3.70 μg/kg)和六氯苯(0.94～9.8 μg/kg)有少量检出,滴滴涕的检出率高达100%,其含量范围较宽(1.08～308.76 μg/kg),平均值为53.28 μg/kg,其中85%的样品中滴滴涕含量/(滴滴伊+滴滴滴)含量的比值小于1,表明滴滴涕主要来自于早期的使用.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
多反应监测
,
有机氯农药
,
土壤
康庆贺
,
吴岩
,
高凯扬
,
李志斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.010
建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法.样品以乙腈-水(体积比为4∶1)为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰.加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70% ～120% ,相对标准偏差小于15% .28种农药的检出限为0.002～0.05 mg/kg.采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意.实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法.
关键词:
固相萃取
,
在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱
,
有机氯农药
,
拟除虫菊酯农药
,
松子仁
