张宏燕
,
鲁丹丹
,
吴利霞
,
周喆
,
王升启
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.003
为了进行硫代反义寡核苷酸药物FT19的质量控制研究,建立了用阴离子交换高效液相色谱(AX-HPLC)和毛细管凝胶电泳(CGE)分析自行合成的FT19有关物质的方法.设计合成了FT19的硫代不完全序列(P=O)1和短序列(n-x)并将它们作为已知杂质.在AX-HPLC上,使用的分析柱为DNA Pac PA-100(4 mm x250 mm);流动相A为10 mmol/L NaOH-0.1 mol/L NaCl,流动相B为10 mmol/L NaOH-3 mol/L NaCl;梯度洗脱条件为流动相B液在8 min内从60%升至100%;流速1 mL/min;柱温40 ℃;检测波长为260 nm.CGE所用毛细管规格为内径100 μm,总长度为31 cm,有效长度为20 cm;电泳缓冲溶液为三羟甲基氨基甲烷(Tris)-硼酸-7 mol/L尿素,pH8.5;采用电动进样,进样电压-10 kV;分离胶为250 g/L的聚丙烯酰胺;检测波长为254 nm.结果表明,FT19与硫代不完伞的(P=O)1序列在AX-HPLC上能够达到基线分离,与短序列(n-1)在CGE上能达到基线分离.说明AX-HPLC和CGE联合应用能够很好地分析FT19中的有关物质.
关键词:
阴离子交换高效液相色谱
,
毛细管凝胶电泳
,
硫代反义寡核苷酸
,
有关物质
赵燕燕
,
刘丽艳
,
韩媛媛
,
李月秋
,
王艳
,
石敏健
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03004
建立了同时测定甘草酸单铵盐原料药中主成分18α-甘草酸、18β-甘草酸及其有关物质A、有关物质B含量的高效液相色谱法,并川于其质量标准的建立 采用Durashell C18色潜柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以10mmol/L高氯酸铵(氨水调节pH 8.20)-甲醇(48∶52,v/v)为流动相,流速0.80 mL/min,检测波长 254 nm,柱温50℃,进样量10 μL.在优化的色谱条件下,18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A、有关物质B在0.50～ 100 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.9999),检出限分别为0.15、0.10、0.10、0.15 mg/L,平均回收率在97.32％～99.33％之间(n=3),相对标准偏差(RSD)在0.05％ ～1.06％之间.本方法检测灵敏、重现性好,结果准确可靠,可川于甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质的检测分析,有利于其原料药的质量控制.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
甘草酸单铵盐
,
主成分
,
有关物质
,
原料药
山广志
,
宗艳平
,
王晓
,
卢静华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07012
建立了用于三磷酸腺苷二钠制剂中主成分及有关物质含量测定的离子色谱方法。采用 IonPac AS11-HC 色谱柱，以 KOH 溶液为淋洗液，梯度洗脱，流速为1.0 mL / min，进样10μL，以 Dionex AERS 5004-mm 抑制器的电导检测器检测，三磷酸腺苷二钠（ATP-Na2）的含量按峰面积以外标法计算，二磷酸腺苷二钠（ ADP-Na2）及单磷酸腺苷二钠（AMP-Na2）按加校正因子的主成分自身对照法计算，未知杂质按主成分自身对照法计算。 ATP-Na2、ADP-Na2及 AMP-Na2的线性范围分别为0.000146~1.83 g / L、0.000484~1.51 g / L 及0.000426~0.804 g / L，相关系数分别为0.9997、0.9996及0.9999；对照品溶液在24 h 内的稳定性良好（峰面积 RSD 分别为1.3％、1.4％、2.5％）；ATP-Na2、ADP-Na2、AMP-Na2的方法定量限（S / N =10）分别为1.5 ng、4.8 ng、4.3 ng，检出限（S / N =3）分别为0.58 ng、1.21 ng、1.28 ng；ATP-Na2在3个水平的加样回收率分别为96.50％、96.57％和96.77％。本方法适用于三磷酸腺苷二钠制剂的质量控制。
关键词:
离子色谱法
,
电导检测器
,
三磷酸腺苷二钠
,
有关物质
,
制剂
