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液相色谱-串联质谱法检测血清中15种甾体激素的动态变化

童鸿斌 , 童海江 , 卢德赵

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09015

建立了用液相色谱-串联质谱检测血清中15种甾体激素的方法.在血清样品中加入含内标的乙腈沉淀蛋白质后,用100 mmol/L盐酸羟胺衍生,经Agilent-C18柱(50 mm×3.0 mm, 2.7 μm)分离,内标法定量.质谱分析采用电喷雾电离(ESI)正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测.数据显示,13种激素在0.05~20 ng/mL范围内线性关系良好(相关系数(R2)不小于0.9956),检出限不大于1 ng/mL;皮质醇及脱氢表雄酮硫酸酯在50~2000 ng/mL范围内线性关系良好(R2不小于0.9979),检出限不大于0.5 ng/mL.将该方法应用于女性月经周期激素变化规律的研究,结果表明,15种甾体激素在一个完整的月经周期内有不同特征的动态变化,其中雄激素在滤泡期的后期达到最高值,孕(雌)激素在黄体期达到最高值,而皮质激素则波动不明显.该方法灵敏度高、重复性好,为临床诊疗提供了参考.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 激素 , 月经周期

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