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不同形貌金纳米粒子的制备及其光谱特性

王平波 , 宋玉哲 , 杜雪岩 , 韩根亮 , 刘国汉

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2010.02.009

本文以柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)保护的小粒径金胶体为晶种,采用晶种法制备了不同形状的金纳米粒子.利用透射电子显微镜(TEM)和紫外可见光谱(UV-Vis)对所制备的金纳米粒子进行了表征.结果表明,随着晶种量的增加,金纳米粒子的形状依次为水滴状、梭状和球状,并且发现梭状金纳米粒子位于850nm处的多极共振吸收峰.基于表征结果分析了不同形貌产物的可能形成机理.

关键词: 金纳米粒子 , 晶种法 , 制备 , 等离子体共振

无有机模板剂体系水热合成Beta沸石中晶种的导向机理

郑步梅 , 万玉凤 , 杨卫亚 , 凌凤香 , 谢红 , 方向晨 , 郭洪臣

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60089-9

在无有机模板剂体系中研究了不同硅铝比和晶粒度Beta沸石晶种的结构导向行为,采用X射线衍射、X射线荧光光谱、扫描电镜、透射电镜、紫外-拉曼光谱、红外光谱和N2物理吸附等方法对不同晶化时间固相产物和Beta沸石产物进行了表征。结果表明,不同Beta沸石晶种,包括全硅晶种,均能够导向合成Beta沸石,而且晶种在晶化诱导期都发生溶解。但是,晶种的硅铝比、晶粒度、预处理(焙烧)以及晶种加入的时间对晶种的溶解行为、Beta沸石晶化过程和产物都有重要影响。形貌研究还发现,含铝晶种不仅溶解后的残体通过提供晶核聚集的“固载化”表面导向了新生Beta沸石小晶体的密集生长,而且溶解下来的结构片段也提供了分散的晶核导向形成相对分散的Beta沸石小晶体;全硅晶种则仅通过溶解下来的结构片段提供分散的晶核。在无模板体系中,使用适当高硅铝比、小晶粒和经过焙烧处理的Beta沸石作为晶种有利于合成得到高结晶度的Beta沸石纯相。

关键词: 无有机模板剂合成 , Beta沸石 , 晶种法 , 晶种残体 , 晶种溶解片段

硝酸诱导金纳米带的晶种法制备及光谱表征

宋玉哲 , 董佳敏 , 刘斌 , 王运福 , 李旭东 , 刘国汉

稀有金属材料与工程

采用硝酸诱导的晶种法制备金单晶纳米带,利用TEM、HRTEM和UV-vis技术对产物进行形貌、结构表征和吸收性能分析.发现产物的形态有纳米带、纳米片和纳米颗粒,但以纳米带为主.纳米带为面心立方结构金单晶.UV-vis显示,产物的微弱吸收峰位于550 nm和强吸收峰位于975 nm,分别起源于纳米带横轴直径与长度方向的表面等离子体共振.金纳米带的生长机制进是,小尺寸纳米片在硝酸诱导作用下通过表面偶极作用进行自组装.

关键词: 单晶 , 金纳米带 , 晶种法 , 表面等离子共振吸收

甲醇定向转化制二甲苯的复合分子筛ZSM-5/EU-1的合成及其应用

杨冬花 , 王新波 , 石宝宝 , 武正簧 , 李晓峰 , 窦涛

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2014.13377

以硅溶胶、硫酸铝、氢氧化钠、四丙基溴化铵以及硼酸和九水硝酸铁为原料,采用EU-1晶种,通过水热法合成了2种含杂原子的微孔结构ZSM-5/EU-1复合分子筛.采用XRD、SEM、N2吸附-脱附和NH3-TPD对合成样品进行了表征,并在连续流动固定床反应器上考察了该分子筛催化剂对甲醇制二甲苯反应的催化性能.结果表明:含杂原子微孔结构的ZSM-5/EU-1复合分子筛同时具有ZSM-5和EU-1的特征衍射峰,结晶度较好,平均孔径明显增大,当催化剂的酸强度和酸量增大时,有利于甲醇芳构化趋势以及二甲苯优先扩散.B-ZSM-5/EU-1催化产物中芳烃在油相中的选择性达到84.70%; B-ZSM-5/EU-1和Fe-ZSM-5/EU-1两种分子筛催化产物的芳香烃中二甲苯的含量最高,分别为41.32%~45.88%和33.88%~39.16%.由于B-ZSM-5/EU-1较高的酸性、酸量和相对较小的孔道内径(0.8060 nm),较Fe-ZSM-5/EU-1更有利于产物中二甲苯的生成;不仅如此,B-ZSM-5/EU-1复合分子筛催化产物中对二甲苯在二甲苯中选择性范围为29.75%~47.47%;不过,Fe-ZSM-5/EU-1产物中对二甲苯在二甲苯中的含量最高可达53.75%,这是由于Fe-ZSM-5/EU-1复合分子筛的粒径较大,为催化反应提供了较长的孔道结构,易使产物中邻、间二甲苯在扩散过程中异构化转化为对二甲苯的缘故.

关键词: 晶种法 , ZSM-5/EU-1复合分子筛 , 酸性 , 二甲苯 , 选择性

在多孔α-Al2O3陶瓷管上制备β沸石膜的研究

邵国林 , 王季平 , 刘昶 , 周志辉 , 王金渠

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.02.002

以TEAOH(四乙基氢氧化铵)为模板剂,采用预涂晶种的二次水热合成法在平均孔径3~5 μm的多孔α-Al2O3管状载体的外表面制备了连续致密的β沸石膜,并且用SEM,XRD和气体渗透对所合成的膜进行了表征,结果表明,所合成的膜连续致密,与载体管结合良好,没有大的缺陷.

关键词: β沸石膜 , 管状载体 , 晶种法

棒状金纳米粒子的制备及其光谱特性

王平波 , 宋玉哲 , 杜雪岩 , 刘国汉

稀有金属材料与工程

以银离子为辅助粒子,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,抗坏血酸为弱还原剂,利用晶种法制备棒状金纳米粒子,着重研究晶种用量与氯金酸量的比例对棒状纳米粒子形状和产率的影响.利用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)仪对纳米粒子的形貌及晶体结构进行分析,利用紫外可见光谱(UV-Vis)对产物进行光谱表征.结果表明,纳米棒为面心立方结构,其UV-Vis出现位于530 nm处的短波吸收和970~980 nm的长波吸收,随着晶种与氯金酸用量比例的增加,纳米棒的长径比出现先增大后减小的趋势,并最终形成球形颗粒.最后探讨晶种用量影响金纳米棒生长的机制.

关键词: 金纳米棒 , 晶种法 , 紫外可见光谱

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