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甲醇合成Cu/Zno催化剂前驱体的物相转变

夏王琼 , 唐浩东 , 林胜达 , 岑亚青 , 刘化章

催化学报

采用共沉淀法制备Cu/ZnO合成甲醇催化剂,重点考察了Cu/Zn母料老化期间pH值的变化情况,并结合X射线衍射(XRD)、红外光谱、微分热重分析、程序升温脱附和扫描电镜等表征于段研究了不同老化时间前驱体物相的变化.结果表明,老化前,前驱体主要以无定形碱式碳酸盐的形式存在;老化过程中,物相由无定形向晶体转变,铜锌开始掺入相应的碱式碳酸盐,此时母液pH值下降,溶液由蓝色变成蓝绿色.随着老化时间的增加,铜锌掺入量增加,晶粒逐渐长大,最终形成大量能生成高活件催化剂的前驱体物相(Cu,Zn)2(CO3)(OH)2和(Cu,Zn)5(CO3)2(OH)6.XRD结果表明,老化时间对催化剂的CuO晶粒大小影响很大.

关键词: 甲醇 , , 氧化锌 , 共沉淀 , 老化 , 前驱体 , 晶相转变

0-3型PZT/PVDF压电复合材料制备及性能研究

刘小楠 , 杨世源 , 毕新利 , 王军霞

功能材料

利用固相法制备了掺杂有Nb2O5的PZT95/5压电陶瓷,采用固化、冷等静压、溶液混合法制备0-3型PZT/PVDF压电复合材料,经过对这几种方法的分析、比较后发现溶液混合法制备的样品中PZT微粉的分散性要优于前两种制备方法;这几种制备方法中PVDF均有晶相转变,但没有较为明显的β相PVDF存在,对复合材料的电性能的影响不大.

关键词: PZT/PVDF , 固化法 , 冷压法 , 溶液混合法 , 分散性 , 晶相转变

冲击波作用下Ti-6Al-4V合金层裂及相变研究

刘小楠 , 杨世源 , 温霞 , 张林

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.03.002

冲击波加载技术可以对材料产生瞬时高温、高压和高应变率等极端作用,对于研究其物理、化学性能都是不可或缺的重要手段.本实验使用一级轻气炮加载,以不同冲击速度的飞片对Ti-6Al-4V合金进行气炮冲击,利用X射线衍射、扫描电镜等多种测试方法进行表征,研究冲击波手段对Ti-6Al-4V合金层裂和晶相的影响,并初步分析出Ti-6Al-4V合金冲击损伤和冲击相变的机制.经过对不同冲击速度的样品研究和分析后发现,样品中出现微损伤,经历了成核、长大、连接等过程,在冲击应力达到一定程度时发生了层裂;通过冲击作用后样品的结晶程度更加完好,晶面生长更加完整;另外,冲击样品发生了从α,β相到α'相的晶相转变,α相是一种韧性相,从而在一定程度上提高了Ti-6Al-4V合金的冲击韧度.

关键词: 冲击波 , 轻气炮 , Ti-6Al-4V , 层裂 , 晶相转变

球形Ni(OH)2控制结晶过程中的陈化研究

彭美勋 , 沈湘黔 , 危亚辉

材料导报

利用控制结晶方法在连续搅拌反应器中制备了球形氢氧化镍,通过电子显微技术表征了球形氢氧化镍的内外结构并研究了其生长过程中的陈化现象.随着反应物过饱和度的下降,反应器内部按功能不同可分成成核区、生长区与熟化区等.在球形氢氧化镍控制结晶生长过程中存在Ostwald熟化,它在粒子之间及粒子表面发生;同时亦存在晶相转变α→β,表现为重结晶作用,在团聚粒子内部进行.Ostwald熟化与相转变构成的陈化作用在促使氢氧化镍粒子团聚密实、重结晶长大、形态向球形转变并使其表面光滑和内部结构呈放射状等微结构的形成过程中发挥重要作用.这一认识深化了球形工业结晶研究,并对反应器设计具有指导意义.

关键词: 球形氢氧化镍 , 反应结晶 , Ostwald熟化 , 晶相转变 , 陈化

Li+掺杂对Y2SiO5∶Pr3+上转换发光性能影响

刘成 , 杨毅 , 韩正玉 , 武晓雅 , 翁景霞 , 林璐

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130408

采用溶胶-凝胶法制备Li+掺杂改性的Y2SiO5:Pr3+上转换发光材料,考察了Li+掺杂对样品晶型及发光性能的影响.采用XRD,DSC-TGA,FS对所制备的材料进行表征,结果表明Li+掺入浓度在7%~ 8%(摩尔分数)之间会引起Y2SiO5晶体类型由X型转变为X2型,且Li+掺入后样品转晶型温度由950℃降至800℃;样品经800℃煅烧处理后以X1型Y2SiO5为主相,850℃煅烧处理后以X2型Y2SiO5为主相;Li+掺入同时会提高Y2SiO5:Pr3+材料的上转换发光强度,Li+最佳掺杂浓度为10%,对于双掺杂pr3+,Li+:Y2SiO5体系中pr3+最佳掺杂浓度为1.2%.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 上转换 , 晶相转变 , 锂掺杂 , 稀土

pH值对LaVO4∶Eu3+纳米晶的相变及发光性能的影响

郑思琪 , 王娟 , 燕映霖 , 张海鹏

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20150308

运用水热法通过调节pH值制备了LaVO4∶Eu3+纳米晶体,采用XRD,SEM,TEM,PL对产物进行了表征,研究了单一因素pH对产物物相、形貌以及发光性能的影响.XRD结果表明,pH为8时可以得到纯的四方相LaVO4∶Eu3+晶体;SEM与TEM结果表明,生成的产物形貌有片状、六方棒状、针状和蠕虫状;PL结果表明具有片状、针状单斜相和六方棒状四方相的LaVO4∶Eu3晶体具有最好的发光性能.

关键词: 钒酸镧 , 水热 , 晶相转变 , 发光

Eu3+、Dy3+和Er3+对制备堇青石晶相转变的对比表征

罗旭东 , 曲殿利 , 张国栋

复合材料学报

以菱镁矿风化石、工业Al2O3和SiO2微粉为原料,固相反应烧结合成制备堇青石.通过在反应物中分别加入不同含量的Eu2O3、Dy2O3和Er2O3,研究分析和对比了Eu3+、Dy3+和Er3+对堇青石晶相组成、晶粒大小、晶胞常数、结晶度及显微结构的影响.采用XRD和SEM表征试样中的晶相和显微结构,利用X'Pert Plus 软件对结晶相的晶胞参数和结晶度进行分析,采用半定量法对试样晶相组成进行计算,利用Scherrer公式计算堇青石的晶粒大小.结果表明:由于Eu2O3、Dy2O3和Er2O3的加入,通过固相反应烧结所得堇青石试样中出现了莫来石相,Eu3+、Dy3+和Er3+对Mg2+的置换作用改变了堇青石相晶格常数和晶胞体积.随着添加剂含量的增加,堇青石结构中液相量增加,相对结晶度降低,常温致密度提高,堇青石晶粒粒径减小.综合对比分析,Eu2O3对堇青石晶相转变的影响程度最弱,Er2O3对堇青石晶相转变的影响程度最强,对提高合成堇青石的烧结性和热震稳定性效果最好.

关键词: Eu2O3 , Dy2O3 , Er2O3 , 堇青石 , 晶相转变

热处理对溶胶-凝胶TiO2薄膜的晶相转变和性能影响

程银兵 , 马建华 , 吴广明 , 沈军 , 王珏

功能材料

以钛酸丁酯(TPOT)为有机醇盐前驱体,采用溶胶-凝胶技术制备了TiO2溶胶.为测量方便起见,分别制备了凝胶粉体和薄膜,并对样品进行了不同温度的热处理.X射线衍射(XRD)、椭偏仪和紫外-可见光谱(UV-vis)的测量表明:随热处理温度的升高,TiO2的结构由非晶到锐钛矿再到金红石相转变,400℃为锐钛矿相,600℃开始出现金红石相,800℃完全转变为金红石相;晶粒尺寸随热处理温度的升高而逐渐增大,锐钛矿结构的晶粒尺寸范围是2.5~5.5nm,金红石结构的晶粒尺寸范围是5.9~6.8rm;TiO2薄膜的折射率随热处理温度的升高而增大,同时薄膜厚度降低;禁带宽度随热处理温度升高而变窄,锐钛矿结构的禁带宽度为3.45eV,而金红石结构的禁带宽度为3.30eV.

关键词: 溶胶-凝胶 , 二氧化钛 , 晶相转变

TiO2/蛭石纳米复合物的制备及产物结构变化研究

罗利明 , 彭同江 , 孙红娟 , 李莉

人工晶体学报

以TiOSO4为钛源,采用阳离子交换、原位水解、原位脱羟技术制备了TiO2/蛭石纳米复合物.采用XRD、FTIR、FSEM等对TiO2/蛭石纳米复合物制备过程产物包括聚合羟基钛离子-蛭石、水合氧化钛/蛭石复合物以及TiO2/蛭石纳米复合物的结构、微观形貌等进行了表征和研究.结果表明:在pH值较低时,TiOSO4溶液中的聚合羟基钛离子通过阳离子交换作用进入蛭石层间域中,随着pH值逐渐升高,进入层间域中的聚合羟基钛离子水解聚合形成水合氧化钛,蛭石的层间域被撑大,有序性结构被破坏;经900℃热处理后水合氧化钛脱水形成TiO2/蛭石纳米复合物;样品中TiO2含量随结束pH值的升高而增加,并均匀地插入蛭石的层间域中或分布在蛭石片层的表面;与纯TiO2纳米粉体相比较,TiO2/蛭石纳米复合物结构中TiO2在900℃焙烧后仍未出现金红石相,表明蛭石结构层对TiO2的晶相转变具有明显的阻滞作用.

关键词: 聚合羟基钛离子 , TiO2/蛭石纳米复合物 , 晶相转变

不同分子量聚丙烯β晶相的形成

何义勇 , 罗筱烈 , 崔便晓 , 陈力之 , 马德柱

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.02.007

用示差扫描量热仪(DSC)和广角x射线衍射法(WAXD)研究了不同分子量聚丙烯β晶相的结晶和熔融行为.不同分子量聚丙烯β晶相均存在一最佳结晶温度.且此温度不随分子量的变化而改变.β晶相的结晶速率、β晶相的相对含量和聚丙烯的结晶度都跟分子量有一定的关系.在同一结晶温度下.低分子量聚丙烯β晶相的结晶速率比高分子量样品快,但其β晶相的相对含量和结晶度却比高分子量样品低.

关键词: 聚丙烯.β晶相 , 结晶速率 , 晶相转变

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