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ZSM-35分子筛的静态合成和晶化机理

鞠晓花 , 范峰滔 , 田福平 , 冯兆池

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.91222

以环己胺为有机模板剂,硅溶胶为硅源,采用静态合成法在220℃的水热体系中制得了ZSM-35分子筛纯相.当初始凝胶中含有一定量的K+时,在晶化过程中,K+与Na+的共同作用可以很好地抑制混晶丝光沸石的生成,且当n(K+)/n(K++Na+)=0.3时,制得的ZSM-35分子筛晶化度最高.利用X射线衍射和紫外拉曼光谱对分子筛形成的最佳条件以及晶化机理进行了研究.发现合成初期前体中含有五元环和六元环的硅物种构筑单元.通过水热晶化过程,与硅酸盐的五元环或六元环有关的450cm-1处紫外拉曼谱峰增强,在晶化后期,随着无定形凝胶逐渐被消耗,在421,312和215cm-1处出现新的ZSM-35结构的特征拉曼谱峰,说明这些环物种相互聚集最终形成了ZSM-35分子筛.

关键词: ZSM-35分子筛 , 静态合成 , 环己胺 , 晶化机理

多晶硅薄膜结晶团晶化机理的研究

靳瑞敏 , 蔡志端 , 苍利民 , 阎韬 , 徐建军 , 栗书增

人工晶体学报

本文用PECVD法在石英玻璃上沉积非晶硅薄膜,然后用快速光退火和传统电阻炉退火方法晶化生长多晶硅薄膜,用拉曼光谱仪、XRD和场发射扫描电镜观察分析薄膜,发现在制备的多晶硅薄膜表面存在结晶团现象,并对这一现象的晶化机理进行了分析.

关键词: 非晶硅薄膜 , 二次晶化 , 多晶硅薄膜 , 结晶团现象 , 晶化机理

偏高岭土微波加热合成NaX分子筛及其机理探讨

罗河济 , 周志辉 , 吕振华 , 刘红

硅酸盐通报

本文以偏高岭土为主要原料,采用微波加热法合成了静态饱和吸水量超过32.0%的NaY分子筛.进行了单因素实验,考察了晶化时间、胶化时间、n(Na2 O/Al2O3)对合成分子筛的影响.通过静态水吸附测定、XRD、IR和SEM等测试手段考察反应条件对合成NaX分子筛的影响,并对NaY分子筛晶体生长规律进行了探讨研究.实验得出了优化条件为:晶化时间为105 min,胶化时间为30 min,n(Na2O/Al:O3)为4.7.

关键词: 偏高岭土 , 微波加热 , NaX分子筛 , 晶化机理

Cu-Zr-Ag-Al非晶合金晶化过程的动力学效应

张香云 , 袁子洲 , 冯雪磊 , 崔立志 , 李断弦

稀有金属

采用铜模吸铸法制备了直径3 mm的Cu40Zr44Ag8A18大块非晶合金(BMGs),并分别利用X射线衍射仪(XRD)和同步示差扫描量热仪(DSC)对其晶化过程中显微结构的演变及其晶化动力学进行研究.结果显示,该BMGs在晶化过程中依次从非晶基体中析出Al3Zr和Cu10Zr7相.采用Kissinger和Ozawa方法计算的非晶样品第一晶化峰的晶化激活能分别为315.69和312.65 kJ/mol,该非晶合金具有很强的热稳定性.此外,该非晶合金晶化过程具有很强的动力学效应,特征温度对升温速率的依赖性遵循Lasocka方程,但其晶化机理函数却无明显的动力学效应,与加热速率无关.采用GM模型对30 K/min加热速率下的DSC实验数据进行拟合,发现其拟合参数由λi=5.2,n=3.4变为λi=2.5,n=4,说明该非晶合金的晶化行为遵循形核率随时间增加而不断增加的初晶型晶化规律.

关键词: 晶化动力学 , 非等温晶化 , 大块非晶 , 激活能 , 晶化机理

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