杨赞中
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廖立兵
,
杜洪兵
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2002.02.017
利用五氧化二钒、磷酸作前驱物,乙二胺作模板,水热法合成了新型孔道结构磷酸盐化合物(H3NCH2CH2NH3)3[(VO)4(PO4)2(HPO4)4].借助红外光谱(FT-IR)、热分析(TG-DTA)、粉晶X 射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)等手段,对该化合物晶体在受热条件下的孔容脱除、结构变化及热相变特征等进行了系统研究.从晶体化学角度对其成分、结构及热稳定性之间的关系进行了探讨.指出应通过优化模板、元素替代等方法减弱模板分子与无机骨架间的键联强度及改善基本结构骨架的牢固性,进一步提高其热稳定性.
关键词:
磷酸钒
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表征
,
孔道结构
,
晶体化学
,
热稳定性
何光辉
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孙俊民
,
魏小芬
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王成海
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陈瀛
,
陈敬中
人工晶体学报
采用了粉末X线射线衍射法测定晶体结构分析等现代测试分析方法,对粉煤灰综合利用过程中生成的斜托勃莫来石(Clinotobermorite)的晶体结构与晶体化学进行了研究.其晶体化学式为Ca5(Si6O17)(H2O)5;空间群C1;a=1.1274 nm,b=0.7344 nm,c=1.1468 nm;α =99.18°,β=97.19°,γ=90.03°.晶体结构中硅氧骨干以八方环为基本结构单元,Ca、O、H、OH配位多面体存于环与环之间,水分子位于八方环中心和八方环层间位置,硅氧八方环平面(与c、b面平行)沿a轴方向堆砌成八方管孔状,八方管孔结构又以似层形式排列成斜托勃莫来石晶体结构.斜托勃莫来石纳米晶片,以随机方式堆垛形成纳米、微米多孔状集合体.斜托勃莫来石可与高分子材料很好复合,可以有效吸附重金属和有机分子.这是一类新型复合材料原料,晶体结构中有纳米孔洞效应,聚合体中有纳米-微米的孔隙效应等.
关键词:
斜托勃莫来石
,
粉末X线射线
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晶体结构
,
晶体化学
,
纳米复合材料
杨赞中
,
廖立兵
,
杜洪兵
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.02.017
在单晶X射线衍射实验的基础上,对孔道结构化合物V9P8-en的类质同象物V9(P,B)8-en的晶体结构和晶体化学进行了深入研究.结果表明,该化合物的晶体学数据为:P2(1)/n,a=1.43134(9)nm,b=1.01256(6)nm,c=1.83156(12)nm,β=90.280(2)°,V=2.6545(3)nm3,Z=2,R=0.0540,wR2=0.1551.结构中,沿着三个结晶轴方向发育复杂而规整的三维孔道,最大孔径达1.83nm(∥b轴),质子化乙二胺和水分子居于孔道中.硼部分替代四面体配位的磷,替代率为B8:P8=0.1838:7.8162;其中B与{P-OH}位P的替代量大于与[P-O]位P的替代量.相对于V9P8-en来说,V9(P,B)8-en的晶胞参数发生了变化,导致b轴增长(1.0150→1.0256nm)和c轴缩短(1.8374→1.8316nm),同时β角变小(90.39→90.278(2)°).二者的化学计量比也不同,体现在结构与孔容的关系、电荷平衡、满足亲水-疏水作用的结晶水的数量及有机模板分子的赋存状态等方面都有差异.
关键词:
孔道结构
,
钒硼磷酸盐
,
类质同象
,
晶体结构
,
晶体化学
杨赞中
,
廖立兵
,
杜洪兵
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.02.014
孔道结构氧-钒基磷酸盐具有丰富而复杂的结构化学特点及特殊的吸附、离子交换、择形催化,以及非线性光学、电磁学等性能,由此成为微孔材料领域研究的热点之一.本文综合评述了孔道结构氧-钒基磷酸盐体系的合成方法、模板与结构导向机理、晶体结构与晶体化学、结构热稳定性等的研究现状,重点讨论了有机模板引导合成的Orgn+-V-P-O相及其模板驱除方法,并提出了存在的问题及今后的研究方向.
关键词:
氧-钒基磷酸盐
,
水热合成
,
孔道结构
,
模板
,
晶体化学
,
热稳定性
杨赞中
,
廖立兵
,
杜洪兵
,
熊明
材料科学与工艺
doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2003.02.003
为了探讨影响V-P-O体系孔道结构化合物热稳定性的因素,以V2O5、H3PO4作为简单的无机前驱物、乙二胺作模板,利用分子自组装技术,水热法合成了三维孔道结构化合物(H3NCH2CH2NH2)4[VⅢ(H2O)2(VⅣO)8(OH)4(HPO4)4(PO4)4(H2O)2]@3H2O(简称V9P8-4en),并借助化学分析、FT-IR、TG-DTA、XRD及SEM等手段,从晶体化学角度对其进行了系统研究.结果表明:该化合物的热稳定温度为350℃,结构破坏主要是由于有机模板分子与骨架间的氢键破裂,导致结构失去支撑和电荷失衡等原因所致.提出加强骨架自身的稳定性及减弱模板与无机骨架间的键合强度,是可望提高此类化合物热稳定性的主要途径.
关键词:
V-P-O体系
,
水热合成
,
三维孔道结构
,
晶体化学
,
热稳定性
