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TiN/Si3N4纳米晶复合膜的微结构和强化机制

孔明 , 赵文济 , 乌晓燕 , 魏仑 , 李戈扬

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2007.03.033

采用高分辨透射电子显微镜对高硬度的TiN/Si3N4纳米晶复合膜的观察发现,这类薄膜的微结构与Veprek提出的nc-TiN/a-Si3N4模型有很大不同:复合膜中的TiN晶粒为平均直径约10nm的柱状晶,存在于柱晶之间的Si3N4界面相厚度为0.5~0.7nm,呈现晶体态,并与TiN形成共格界面.进一步采用二维结构的TiN/Si3N4纳米多层膜的模拟研究表明,Si3N4层在厚度约<0.7nm时因TiN层晶体结构的模板作用而晶化,并与TiN层形成共格外延生长结构,多层膜相应产生硬度升高的超硬效应.由于TiN晶体层模板效应的短程性,Si3N4层随厚度微小增加到1.0nm后即转变为非晶态,其与TiN的共格界面因而遭到破坏,多层膜的硬度也随之迅速降低.基于以上结果,本文对TiN/Si3N4纳米晶复合膜的强化机制提出了一种不同于nc-TiN/a-Si3N4模型的新解释.

关键词: TiN/Si3N4纳米晶复合膜 , 纳米多层膜 , 界面相 , 晶体化 , 超硬效应

TiN/Si3N4纳米多层膜硬度对Si3N4层厚敏感性的研究

赵文济 , 孔明 , 乌晓燕 , 李戈扬

金属学报

通过反应磁控溅射制备了一系列不同Si3N4层厚的TiN/Si3N4纳米多层膜,利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能,研究了其力学性能随Si3N4层厚微小改变而显著变化的原因。结果表明,在TiN调制层晶体结构的模板作用下,溅射态以非晶存在的Si3N4层在其厚度小于0.7 nm时被强制晶化为NaCl结构的赝晶体,多层膜形成共格外延生长的(111)择优取向超晶格柱状晶,并相应产生硬度显著升高的超硬效应,最高硬度达到38.5 GPa。Si3N4随自身层厚进一步的微小增加便转变为非晶态,多层膜的共格生长结构因而受到破坏,其硬度也随之降低。

关键词: TiN/Si3N4纳米多层膜 , epitaxial growth , crystallization , superhard effect

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