王智民
,
韩基新
,
刘静波
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2002.05.007
以La(OAc)3,Ba(OAc)2,Ti(On-Bu)4为起始物,采用共溶-水凝胶法制备掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体LaxBa1-xTiOa(x=0.00,005,0.10,0.20,0.30),利用正交试验对制备溶胶的主要工艺进行优化:溶胶是由总浓度为0.7mol/L的起始物逐步滴入蒸馏水进行共溶水解而得,其介质为氨水调节的pH=3.8和70℃的醋酸.将溶胶陈化和浓缩而得湿凝胶,干凝胶是将湿凝胶在烘箱中经50℃/24h处理而得.对干凝胶及其焙烧粉体进行了七项特性表征:首先取少量干凝胶进行TG-DTG和FT-IR测试,以确定焙烧温度范围和历程;然后另取一部分干凝胶在该温度范围内的不同温度点上焙烧,以便制得系列粉体试样,对其进行FT-IR、XRD、SEM、EDS、TEM及LRS表征,以比较各试样的晶相组成、原始晶粒尺寸、晶格常数及其四方相畸变度δ(即晶轴比c/a)、团粒形貌及微区金属元素含量等并从中优选工艺,探讨共溶-水凝胶过程及掺镧改性机理等.
关键词:
掺镧改性钛酸钡(LaxBa1-xTiO)3
,
共溶-水凝胶法
,
纳米多晶粉体
,
显微结构表征
王智民
,
韩基新
,
刘静波
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2002.06.017
以La(OAc)3、Ba(OAc)2、Ti(OnBu)4为起始物,采用共溶-水凝胶法经陈化获得湿凝胶,干燥后制得干凝胶,研磨过筛和埋渗电极、加压成型为素坯,经不同温度和保温时间烧结,制得掺镧LaxBa1-xTiOa陶瓷传感元件系列(x=0.00,0.05,0.10,0.20,0.30),测试其阻-湿特性,从中获得了具有良好特性参数的湿敏陶瓷及其主要工艺条件(x=0.10,1350℃/1h),阻-湿特性在工作湿度范围内(相对湿度RH=32.8%～93.6%)的平均灵敏度S=5×104kΩ/RH(%),线性相关因子r=0.998,响应时间τ=110s,湿滞低于4%,湿敏选择性良好:对H2,CH4,CH2----CH2,CHaCH=CH2,CO,C6H6和CHaCH2OH(g)七种气体具有抗干扰性能.应用SEM,AFM及XRF对陶瓷的显微结构和元素含量进行测定,确定了陶瓷的显微组织,晶粒尺寸,晶相结构,表面粗糙度和全元素分析.讨论了掺镧改性的可能机理:La3+不等价取代Ba2+,引起Ti4+捕获一个自由电子而变价为Ti3+,该电子在适宜的陶瓷显微结构下受水分子影响易于进入导带,使掺镧钛酸钡得以半导化;半径较小的La3+取代半径较大的Ba2+,则降低四方晶相的晶格畸变度δ,即晶轴比c/a变小,使四方晶格的不对称性及各向异性降低,从而减少陶瓷烧结后冷却过程中内应力引起的破裂.
关键词:
掺镧改性钛酸钡LaxBa1-xTiO3
,
陶瓷元件
,
湿敏
,
显微结构表征
