曹家兴
,
杭义萍
,
陆建平
,
童张法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00893
建立了固相萃取-离子色谱测定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精废液中乙酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、草酸、富马酸、柠檬酸、乌头酸等非氮有机酸和盐酸根、硫酸根、磷酸根等3种无机阴离子的方法.样品稀释液经强阴离子(SAX)固相萃取小柱净化除去糖类和色素等干扰基质,再用稀KOH溶液洗脱,经0.45 μm水膜过滤后,用IonPac AS15阴离子分离柱、KOH溶液梯度淋洗-抑制电导检测分离分析.考察了固相萃取小柱对待测离子的保留和洗脱条件.实验结果表明,除乙酸和乳酸的分离不完全、苹果酸与琥珀酸的组分重叠外,其余组分可达到完全分离,被测组分的浓度与其峰高在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于0.20 mg/L,相对标准偏差(RSD)小于6.7% .测定了2种甘蔗糖蜜和1种糖蜜酒精废液中有机酸及无机阴离子,结果满足检测的要求,样品中各组分的加标回收率为94%～109% .
关键词:
固相萃取
,
离子色谱
,
非氮有机酸
,
无机阴离子
,
甘蔗糖蜜
,
糖蜜酒精
,
废液
闫军
,
崔海萍
,
游毓聪
,
周建军
稀有金属材料与工程
采用溶胶-凝胶法在玻璃基片上制备掺杂钼酸根离子(MoO42-)、高锰酸根离子(MnO42-)、钨酸根离子(WO42-)和锡酸根离子(SnO32-)等复杂无机阴离子的二氧化钛光催化薄膜.光催化实验表明钼酸根离子、高锰酸根离子和钨酸根离子的掺杂都在不同程度上降低了薄膜的光催化性能,掺杂浓度不同对薄膜光催化性能的影响略有不同,而掺杂浓度为0.006 mol·L-1的锡酸根离子可以提高薄膜的光催化活性.利用傅立叶红外光谱研究了掺杂复杂无机阴离子对纳米二氧化钛表面结构的影响,结果表明SnO32-掺杂后TiO2的晶格振动峰出现明显的宽化,分析认为SnO32-通过热分解产生SnO2,抑制TiO2粒子在热处理过程中生长,有利于形成更细小的晶体,从而提高其光催化活性.
关键词:
二氧化钛薄膜
,
光催化
,
无机阴离子
,
掺杂
张雪峰
,
李会容
,
武昭妤
,
闫珉
,
刘国钦
材料导报
与以往研究较系统的通过具有高的(光)化学氧化还原活性的修饰剂改性相比,化学相对惰性的非金属阴离子的改性到近来才引起人们的重视,但对其研究还是零散的、不系统的,有时甚至是矛盾的.介绍了非金属阴离子(如F-、PO43-、SO42-等)改性TiO2的制备方法、对光催化效率和机理的影响等,重点阐述了TiO2表面吸附的非金属阴离子在光催化过程中的作用机理的研究进展,并着重强调它们在光催化过程中的共性作用,指出了需要进一步研究的方向.
关键词:
光催化
,
TiO2
,
无机阴离子
,
表面改性
,
有机污染物降解
姚庆红
,
张普敦
,
熊建辉
,
郑育芳
,
石先哲
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.009
发展了一种用于黑火药余烬中无机阴离子测定的毛细管电泳分析方法.对缓冲溶液的组成及pH值、电渗流改性剂的浓度以及分离电压等条件进行了研究.选定条件:分离电压为-20 kV,缓冲溶液为5.0 mmol/L的Na2CrO4(pH 8.20),电渗流改性剂为0.5 mmol/L的溴化十六烷基三甲基铵(CTAB),检测波长为254 nm.在上述条件下,5种阴离子在4 min内可完全分离.各组分迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.17%～1.40%和3.9%～5.0%,最低检测限为5.0 μmol/L～10.0 μmol/L.用该法对某黑火药余烬中的无机阴离子进行分析,发现其中含有Cl-和NO2-,测定其浓度的相对标准偏差分别为6.0%和3.9%,满足分析要求.
关键词:
毛细管电泳
,
间接紫外检测
,
无机阴离子
,
黑火药
章飞芳
,
梁鑫淼
,
张青
,
陈吉平
,
Yediler Ayfer
,
KETTRUP Antonius
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.018
建立了用离子色谱测定未经水解的活性红120(C.I. Reactive Red 120)染料臭氧化产物中的阴离子的方法.染料样品经OnGuard P型前处理柱过滤后可有效去除其中一些有机物(如偶氮化合物).采用Dionex IonPac AS 11色谱柱分离,NaOH溶液梯度洗脱,电导或紫外吸收检测,可在18 min内完成染料臭氧降解后产物中的阴离子(SO2-4,Cl-,NO-3,HCOO-和C2O2-4)的测定.5种阴离子的加标回收率在91.6%～108.3%.结合染料溶液常规参数的测定结果,对臭氧降解活性红120染料的机理进行了初步的探讨.
关键词:
离子色谱法
,
无机阴离子
,
有机阴离子
,
臭氧氧化
,
样品前处理
,
活性红120染料
刘勇建
,
牟世芬
,
HEBERLING Shawn
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.014
采用离子色谱模拟研究了流动相不纯对样品中无机阴离子测定造成的干扰.结果表明,在流动相中加入Cl-,使得其他6种阴离子响应值增加.这主要是由于Cl-加入的同时也带来了相应的阳离子,在通过抑制器时可带来等量的H+,H+伴随着各个阴离子样品一起通过检测器,使总的样品离子响应值增加.在6种阴离子中,F-和NO-2对AS14色谱柱的亲和力和Cl-相近,其响应值随Cl-加入量的变化趋势相似;Br-,NO-3,PO3-4及SO2-4因其对色谱柱的亲和力大于Cl-,它们的响应值随Cl-加入量的变化趋势也相同.对Cl-本身,当流动相中Cl-加入浓度不大于样品中Cl-的浓度(3 mgL-1)时,由流动相中Cl-造成的负系统峰小于样品中Cl-产生的正峰,其响应值基本没有变化.当流动相中Cl-浓度大于样品中Cl-浓度时,流动相中Cl-的负系统峰大于样品中Cl-的正峰,Cl-样品峰被系统峰覆盖.
关键词:
氯离子
,
无机阴离子
,
干扰
,
离子色谱
吴玉萍
,
李天飞
,
王东丹
,
杨光宇
,
徐照丽
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.028
研究了离子色谱法检测食品添加剂三聚磷酸盐中杂质含量的分析方法.用NaOH梯度淋洗,流速为1.8 mL/min,成功地同时测定了三聚磷酸盐中的 Cl-、NO-3、SO2-4、磷酸盐、焦磷酸钠、三偏磷酸钠等杂质的含量.各杂质在检测条件下有很好的线性,所测杂质的相对标准偏差范围为0.22%～8.32%.采用AS11型阴离子色谱柱,样品测定的整个过程可在15 min内完成.实验结果表明,该方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏准确、试剂用量少等优点.
关键词:
离子色谱法
,
三聚磷酸盐
,
杂质分析
,
无机阴离子
胡忠阳
,
叶明立
,
潘广文
,
张婷婷
,
钟乃飞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12060
建立了一种抑制电导检测-离子色谱(IC)同时测定草甘膦生产工艺中母液里的草甘膦及其副产物、无机阴离子的方法.样品经过滤后直接进样,色谱条件:IonPac AS11-HC分离柱(250 mm ×4 mm)和IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),在线淋洗液发生器KOH梯度淋洗,流速1.0 mL/min,采用抑制电导检测.草甘膦、甲基草甘膦、六甲基磷酰三胺(HMPA)、增甘膦、亚磷酸、磷酸、Cl-和SO42-的线性范围分别为0.1～20 mg/L、0.1～20 mg/L、0.1～50 mg/L、0.25～50 mg/L、0.05～20 mg/L、0.2～50 mg/L、0.02～20 mg/L和0.05～50 mg/L,相关系数分别为0.9995、0.9993、0.9999、0.9998、0.9999、0.9985、0.9999和0.9980,加标回收率为93.7％～104.0％,相对标准偏差均小于2.5％(n=7),检出限(以信噪比(S/N)=3计)为0.002～0.025 mg/L.该方法用于草甘膦生产工艺中母液里草甘膦及其含磷副产物和无机阴离子的测定,结果令人满意.
关键词:
离子色谱
,
草甘膦
,
含磷副产物
,
无机阴离子
,
母液
陈爱连
,
丁卉
,
方琳美
,
施超欧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08036
建立了一种新的二维离子色谱分析模式，应用阀切换技术并联抑制电导和脉冲安培双检测体系，同时测定Cl-、NO-2、SO2-4、NO-3和葡萄糖酸根离子。第一维色谱采用 Ionpac AG18＋Ionpac AS18阴离子分析柱，分别以5和20 mmol／L的 NaOH溶液等度淋洗，流速为1.0 mL／min，进样量为25μL，抑制电导检测 Cl-、NO-2、SO2-4和 NO-3。第二维色谱采用 CarboPac PA1＋CarboPac PA20两保护柱串联，以90 mmol／L NaOH溶液、0.8 mL／min的流速洗脱，由 AG15柱分离富集葡萄糖酸根，脉冲安培检测器检测。结果表明：无机阴离子在0.1~5.0 mg／L、葡萄糖酸根在0.0856~4.2825 mg／L范围内有良好的线性关系，RSD 在1.05％~1.94％之间，相关系数（R2）在0.9945以上；无机阴离子的方法检出限为0.615~2.17μg／L，葡萄糖酸根的方法检出限为24.24μg／L；回收率在90.3％~102.8％之间。该方法并联两种检测模式，有良好的准确度和精密度，适用于复杂样品的分离分析。
关键词:
二维离子色谱
,
电导检测
,
脉冲安培检测
,
无机阴离子
,
葡萄糖酸根
