张轶华
,
杨更亮
,
张小乐
,
赵菊敏
,
蔡丽萍
,
陈义
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.001
分别用乙二胺、二乙胺、三乙胺将自制的以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的整体柱修饰为弱、强阴离子交换整体柱.考察了该整体柱的性能,选择出分离蛋白质(牛血清白蛋白、溶菌酶和谷胱甘肽)的最佳实验条件,并在最佳分离条件下考察了这些蛋白质在整体柱上的色谱行为和该整体柱对纤维素降解酶的分离纯化情况.实验结果表明,该整体柱性能良好,可以实现对纤维素降解酶的快速分离与纯化.同时,实验也证明采用梯度洗脱可以实现对某些蛋白质的分离纯化.
关键词:
整体柱
,
修饰
,
离子交换色谱
,
纤维素降解酶
,
蛋白质
,
分离
,
纯化
欧俊杰
,
董靖
,
吴明火
,
孔亮
,
邹汉法
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.003
在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱.考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离.另外,以碱性单体2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)为功能单体,在毛细管中采用原位聚合法制备了毛细管分子印迹整体柱,用于在毛细管电色谱(CEC)中对消旋体1,1'-联-2-萘酚(BNL)进行手性分离.结果表明,以DAMA为功能单体可以制备其他酸性模板的分子印迹聚合物,从而扩大了分子印迹聚合物(MIP)在CEC分离中的应用范围.
关键词:
分子印迹
,
整体柱
,
高效液相色谱
,
电色谱
,
手性分离
,
特罗格尔碱
,
1,1'-联-2-萘酚
魏芳
,
林博
,
冯钰铸
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.006
综述了近年来整体柱在样品预处理领域中的应用,包括整体柱样品预富集同高效液相色谱、毛细管电泳和电色谱的联用,微流控芯片中的整体柱萃取以及近年来整体柱萃取模式的改进等.引用文献65篇.
关键词:
整体柱
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
毛细管电泳
,
毛细管电色谱
,
微流控芯片
,
样品预处理
黄晓冬
,
孔亮
,
厉欣
,
陈学国
,
郭宝川
,
邹汉法
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.001
采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物.该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构.采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效.考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响.通过对上述条件的优化,可以在2 min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离.
关键词:
分子印迹
,
整体柱
,
毛细管电色谱
,
手性分离
,
非对映异构体
赵欣捷
,
郑育芳
,
张普敦
,
孔宏伟
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.015
尿中修饰核苷已被研究用作可能的肿瘤标记物,目前最常用的分析方法为反相高效液相色谱法,其不足之处是分析周期太长.为此,建立了应用整体柱的高效液相色谱方法对尿中修饰核苷进行分析,所用缓冲液为25mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.55)和60%(体积分数)的甲醇水溶液,线性梯度洗脱,检测波长为260 nm.12种目标核苷可被完全分离.所建立的方法在分离度、线性、重现性、灵敏度及回收率等指标上与普通反相液相色谱法相近,但分析周期大大缩短,仅为23 min,适合于大量临床样品的分析.
关键词:
高效液相色谱法
,
整体柱
,
核苷
,
尿
严丽娟
,
张庆合
,
李彤
,
张维冰
,
冯钰锜
,
张丽华
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.013
采用溶胶-凝胶法,以四乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷作为反应单体,通过酸碱两步催化在毛细管中进行原位缩聚反应,制备了新型有机-无机杂化硅胶基质毛细管整体柱,制备过程简单.整体柱基质中均匀分布的苯基基团可直接用于反相毛细管电色谱的分离,因而不需要对基质再进行衍生化.优化了整体柱的制备条件,采用扫描电镜和压汞法对整体柱的微观结构和孔径分布进行了表征.分别考察了溶胶-凝胶初始反应液中水的用量对柱床结构的影响和两种单体的配比对材料孔径分布的影响.研究了稠环芳烃类化合物在整体柱上的保留行为,用所制备的整体柱分离了7种苯酚类化合物,平均柱效达100 000塔板/m.
关键词:
整体柱
,
毛细管电色谱
,
溶胶-凝胶法
,
有机-无机杂化材料
李志伟
,
刘树彬
,
杨更亮
,
李保芝
,
陈义
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.010
以药物烟酰胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯和正十二醇的混合溶液为致孔剂,采用原位聚合法制备了具有特定识别性能和分离能力的分子印迹聚合物,并将其作为高效液相色谱固定相,实现了模板分子与烟酸在2 min内的快速分离.在规格为50 mm×4.6 mm i.d.色谱柱上,以纯水为流动相(流速为7.0 mL/min)、操作温度为室温的色谱条件下,模板分子与烟酸的分离度达1.8.讨论了流动相中有机溶剂含量、醋酸及碱含量和流速对分离的影响.结果表明,原位聚合法制备的整体分子印迹聚合物在以纯水作流动相时对模板分子与其类似物有快速分离能力,这对于体内药物的分离富集研究具有很好的应用前景.
关键词:
分子印迹聚合物
,
整体柱
,
快速分离
,
烟酰胺
,
烟酸
邹汉法
,
吴明火
,
王方军
,
吴仁安
,
叶明亮
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.003
整体柱是通过在柱管内原位聚合或固化的方法制备得到的具有多孔结构的整体棒状固定相,与传统的填充柱相比,具有通透性好、传质速率快、容易制备等优点,因此在分离分析领域特别是生物分离分析中发挥的作用日益增大.整体柱的制备及应用近年来也得到了快速发展,层出不穷的新型整体柱已被广泛用于色谱高效分离分析、固相萃取及酶反应器等方面,大大推动了分离分析科学的发展.本文主要总结了近五年来整体柱的制备技术及其在蛋白质组学应用中的一些最新研究进展.
关键词:
整体柱
,
制备
,
色谱分离
,
蛋白质组学
,
综述
田洪旭
,
李云
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01011
初步探讨了毛细管整体柱的制备方法及其在气相色谱分析中的应用.以液相色谱用毛细管整体柱作为研究基础,通过改变甲苯和十二醇的比例,使整体柱适用于气相色谱分析.通过二乙烯苯与键合在管壁上的3-(异丁烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷(TMP)键合以及其自身的聚合,获得具有牢固结构、良好机械强度的整体柱.将其用于混合溶剂的分析和白酒标样的分析,可直接分析水中低碳醇.与现有的商品柱进行比较,结果表明所制备的整体柱均优于用以对照的商品色谱柱,其中在混合溶剂的分析中,醇类、酯类、酮类和芳烃类的峰形均优于用于比较的多孔层开口管(PLOT)柱;在白酒标样分析中,使得乙醛、甲醇、乙酸乙酯的色谱峰能够分开,比现有的聚乙二醇(PEG-20M)柱的分析方法更为便捷.
关键词:
气相色谱
,
整体柱
,
聚二乙烯苯
,
制备
,
应用
谢沙洁
,
王方军
,
晏丹
,
周广东
,
叶明亮
,
邹汉法
色谱
将已建立的 7 cm 柱长的磷酸基团强阳离子交换富集整体柱与85 cm柱长的C12烷基反相整体柱结合的在线二维分离平台应用于软骨提取蛋白的蛋白质组分析.对20 μg软骨提取蛋白的酶解产物进行14个盐梯度的分级,然后对14个馏分进行反相色谱梯度分离及串联质谱鉴定,成功地鉴定得到了 7 434 个独立肽段对应的 1 901 个非冗余蛋白质.对所鉴定到的蛋白质进行定位分类,结果表明鉴定到的大部分蛋白质是来自于软骨细胞内部的低丰度蛋白质,这对于许多关节类疾病的研究有重要意义.
关键词:
整体柱
,
在线二维分离
,
蛋白质组学
,
软骨组织
