王宁
,
高福宝
,
曹晓明
材料导报
针对当前热镀锌行业亟待解决的液态锌腐蚀问题,研究了新型耐熔锌腐蚀B合金在液态锌中的腐蚀行为,利用)察了腐蚀界面,并对腐蚀产物进行了能谱分析,初步探讨了Fe-Al-B合金在锌液中的腐蚀机制.结果表明,合金在锌液中的腐蚀是一个反应扩散和溶解的过程,开始时锌原子扩散很快,经过一段时间,在基体与锌液之间形成过渡层,扩散速度将大大减慢.加入Ti元素细化晶粒的Fe-Al-B合金,以其独特的耐液态锌腐蚀的网格状Fe-B共晶组织,阻碍了锌原子在合金基体中的扩散,使合金具有良好的耐蚀性能.
关键词:
耐液态锌腐蚀
,
Fe-Al-B合金
,
整体材料
,
腐蚀机制
,
反应扩散
朱贵杰
,
张丽华
,
梁振
,
张维冰
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.002
整体材料具有通透性好、传质速度快、性能稳定而且容易制作等优点.它不仅可以作为微柱液相色谱和毛细管电色谱的固定相,而且也可用作样品富集和酶反应器的载体.目前,整体材料已受到越来越多的关注,并被广泛应用于各个领域.本文对近两年有机基质和无机基质整体材料的研究进展及其在微柱分析领域中的应用进行了系统的综述.
关键词:
整体材料
,
微柱分离
,
样品富集
,
酶反应器
,
综述
韩彬
,
王平利
,
张丽华
,
屈锋
,
梁振
,
邓玉林
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.001
芯片自由流电泳对于来源稀少的重要生物样品的连续预分级和微制备具有重要的意义.本文在自由流芯片的微分离腔内,通过原位光引发聚合反应制备了聚丙烯酰胺整体材料,并进行了pH梯度的固定化,从而构建了基于固定化pH梯度整体(M-IPG)材料的芯片自由流等电聚焦模式(μFF-IEF).利用该新型分离模式,实现了异硫氰酸荧光素(FITC)标记的最小等电点相差0.33的甘氨酸、脯氨酸和赖氨酸混合物的分离,且分离结果优于传统的μFF-IEF.实验结果表明,通过发展基于M-IPG材料的μFF-IEF模式,不仅可以避免在缓冲溶液中添加两性电解质对后续采用其他模式分离和质谱鉴定的干扰,而且可以获得较高的分离和富集能力,有望在微量样品的连续分离和制备方面发挥重要作用.
关键词:
芯片自由流电泳
,
等电聚焦
,
固定化pH梯度
,
整体材料
,
氨基酸
梁玉
,
吴慈
,
戴忠鹏
,
梁作成
,
梁振
,
张丽华
,
张玉奎
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00469
微流控芯片高效液相色谱-串联质谱系统具有高通量、高灵敏度等优点,已成为生物样品分析的热点领域之一.本文在玻璃芯片上以甲基丙烯酸十二酯(LMA)和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)为单体,制备了以聚丙烯酸酯整体材料为固定相的捕集柱和分离柱.通过在芯片通道末端连接细内径的毛细管作为芯片-质谱接口,并以常规的液相色谱泵和微阀控制流体,构建了芯片反相液相色谱-电喷雾串联质谱(RPLC-ESI-MS/MS)平台,并将其用于分析牛血清白蛋白(BSA)的酶解产物.经过3次平行分析,BSA的序列覆盖率分别为39.37％、37.89％和34.10％(相对标准偏差为7.3％).采用不同批次制作的芯片构建RPLC-ESI-MS/MS平台,对BSA酶解产物进行分析,其序列覆盖率相当.上述结果表明,该平台具有灵敏度高和重现性好等优点,有望用于蛋白质样品的快速分离和高灵敏度鉴定.
关键词:
微流控芯片
,
反相液相色谱
,
串联质谱
,
整体材料
,
蛋白质分析
梁玉
,
张丽华
,
张玉奎
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00805
蛋白质组学是后基因时代生命科学研究的核心内容之一,其中发展高分辨、高灵敏度、高准确性和高通量的分析技术至关重要.整体材料具有制备简单、传质速度快、色谱柱反压低、表面易修饰等优点,因此已被广泛用于蛋白质组学研究中.本文对各种整体材料(包括有机聚合物整体材料、硅胶整体材料、有机-无机杂化整体材料)的制备方法及其在蛋白质组学研究(如蛋白质的酶解、蛋白质和肽段的分离以及在线酶解-分离-鉴定的高通量分析)中的应用进行了系统综述.
关键词:
整体材料
,
制备
,
应用
,
蛋白质组学
,
综述
张振宾
,
欧俊杰
,
董靖
,
王方军
,
吴明火
,
林辉
,
邹汉法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00830
发展了一种“一锅法”制备有机-无机杂化毛细管整体柱的方法.首先将四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷在弱酸条件下水解,然后加入有机单体(甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂,同步原位完成硅羟基间的缩聚反应及双键间的自由基聚合反应,从而制成C18-硅胶杂化整体柱；同时用毛细管电色谱(CEC)和毛细管液相色谱(CLC)对其柱效和分离能力进行了初步评价,并将其应用到微柱液相色谱-串联质谱对牛血清白蛋白酶解液的分离分析.结果表明,该C18-硅胶杂化整体柱具有较高的柱效和较好的重现性,在分离分析复杂生物样品方面具有较大的应用前景.此外,本文所发展的方法在制备杂化整体柱的过程中不借助相应的硅烷试剂,为杂化整体柱的制备提供了一种新的思路.
关键词:
整体材料
,
有机-无机杂化
,
一锅法
,
毛细管电色谱
,
毛细管液相色谱
,
蛋白质组分析
张咏
,
梅萌
,
黄晓佳
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10013
利用自制的以聚（乙烯基咪唑-二乙烯基苯）（VIDB）整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒（ VIDB-SBSE）萃取3种硝基呋喃类药物，然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了测定饲料和水样品中硝基呋喃类药物残留的方法。详细考察了萃取过程中萃取和解吸时间、样品基质的 pH 值以及离子强度等实验条件对萃取效率的影响。在最佳条件下，呋喃唑酮的线性范围为0.5~200μg / L，呋喃妥因和呋喃西林的线性范围为0.25~200μg / L，3种目标物的检出限（LOD）（S / N =3）在0.068~0.11μg / L 之间，所建方法具有理想的日内和日间重现性（RSD 值均小于6％）。在对饲料和实际水样的测定中，不同加标浓度呋喃唑酮、呋喃妥因和呋喃西林的回收率在80.6％~108％之间。研究表明，所建立的方法具有简便、灵敏、环境友好等特点。
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
整体材料
,
高效液相色谱
,
硝基呋喃类残留
,
饲料
,
水样
张咏
,
梅萌
,
刘祎
,
喻杰
,
黄晓佳
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07005
以3-丙烯酰胺苯硼酸(APB)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,“原位”聚合制备了聚(3-丙烯酰胺苯硼酸-二乙烯基苯)多孔硼亲和整体材料并作为搅拌饼固相萃取(SCSE-APBDVB)的萃取介质.以5种苯甲酰脲农药为目标化合物,详细考察了萃取过程中解吸溶剂、样品基底中pH值以及离子强度、萃取和解吸时间等实验条件对萃取效率的影响.在此基础上,与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了环境水样和果汁样品中苯甲酰脲农药残留的测定方法.在最佳条件下,在水样和果汁样品中,5种目标化合物的检出限(LOD,S/N=3)分别在0.055～0.11 μg/L和0.095～0.31 μg/L之间,所建立的方法具有理想的日内和日间重现性(RSD值均小于9.0％).在对实际环境水样和果汁样品的测定中,不同加标浓度苯甲酰脲的回收率为75.6％～ 109％.研究表明,由于所制备吸附剂与目标化合物存在B-N配位作用、氢键和疏水等多种作用力,因此SCSE-APBDVB可对苯甲酰脲农药进行有效萃取,所建立的分析方法具有简便、灵敏和环境友好等特点.
关键词:
硼亲和吸附剂
,
搅拌饼固相萃取
,
整体材料
,
高效液相色谱
,
苯甲酰脲农药
,
富集
梅萌
,
黄晓佳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08011
作为新型的样品前处理技术,固相微萃取由于具有操作简便、使用灵活、样品用量少、环境友好以及便于与分析仪器联用等优点而受到人们的广泛青睐.多孔整体材料具有通透性好、传质速度快、制备简单和易于改性等优点,目前被广泛用于包括样品前处理在内的诸多领域.文章结合作者的研究工作,对近几年整体材料在固相微萃取中的应用研究进行综述,并对其发展方向进行了展望.
关键词:
固相微萃取
,
整体材料
,
吸附剂
,
综述
