李广庆
,
马国辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00606
食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在.由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品.本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、免疫亲和固相萃取、整体柱固相萃取、碳纳米管固相萃取等在食品痕量残留和污染分析中的应用进行了综述,对未来的发展前景作了展望.
关键词:
固相微萃取
,
搅拌棒吸附萃取
,
基质固相分散萃取
,
分子印迹固相萃取
,
免疫亲和固相萃取
,
整体柱固相萃取
,
碳纳米管固相萃取
,
食品分析
侯英
,
曹秋娥
,
谢小光
,
王保兴
,
徐济仓
,
杨蕾
,
杨燕
,
杨勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.005
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定.实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化.在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析.结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3～11.4 ng,加标回收率为94.8% ～103.4% ,6次测定的相对标准偏差(RSD)为5.3% ～8.6% ;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2～10.5 ng,加标回收率为98.2% ～110.1% ,6次测定的RSD为5.0% ～9.6% .实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱-质谱
,
拟除虫菊酯
,
农药残留
,
烟叶
,
茶叶
杨蕾
,
王保兴
,
侯英
,
杨燕
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.027
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TDS)-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法测定了滇池水系(滇池和盘龙江上、中、下游)中16种多环芳烃(PAHs)的含量.方法快速简便,无有机溶剂污染,PAHs的最低检出限为1.0～468.8 pg,理论回收率在90%以上,加标回收率为83.1%～109.4% ,相对标准偏差小于10%.测定结果表明,这16种多环芳烃在滇池水样中的含量为89.16 ng/L,在盘龙江上游水样中的含量为65.41 ng/L,在盘龙江中游水样中的含量为339.22 ng/L,而在盘龙江下游水样中的含量为62.25 ng/L,说明滇池水系已经受到一定的PAHs污染,加强对滇池、盘龙江中PAHs有机污染的控制势在必行.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱
,
质谱
,
多环芳烃
,
滇池
,
盘龙江
侯英
,
杨蕾
,
王保兴
,
徐济仓
,
杨勇
,
杨燕
,
曹秋娥
,
谢小光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.015
应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取烟用香料的化学成分,并利用热脱附(TD)和色谱-质谱联用(GC-MS)进行分析.对影响萃取效果的因素(萃取时间和氯化钠的加入量)进行了考察,并采用正交试验法对影响热脱附的3个主要因素(脱附温度、脱附时间和冷阱温度)进行了优化,得到了较优的实验条件.对方法的重现性进行了考察,同一样品6次测定所得30个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建立方法的重现性较好.在样品中鉴别出酯类、酮类和醛类等30种不同化学组分,这些物质反映了该香料的香气特点.实验证明SBSE和TD适用于烟用香料的快速分析测定.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
热脱附
,
气相色谱
,
质谱
,
烟用香料
林福华
,
黄晓佳
,
袁东星
,
刘宝敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00507
以双酚A(BPA)为单体,利用整体材料"原位"聚合技术制备以分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE),然后与高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器联用,探讨其对环境水样BPA的选择萃取性能.优化萃取过程中吸附和解吸时间、解吸液种类以及基底pH值和离子强度对目标化合物的选择吸附性能.在最佳条件下,MIP-SBSE可对模板分子进行有效的选择吸附,线性范围为1.0～200 μg/L,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.28μg/L和0.94 μg/L.在实际水样分析中,具有良好的加标回收率,其值为96.0%～108.7%.研究结果表明,所建立的方法具有简便、灵敏和环境友好等特点.
关键词:
高效液相色谱
,
搅拌棒吸附萃取
,
分子印迹聚合物
,
双酚A
马乔
,
余琼卫
,
罗彦波
,
冯钰铸
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00624
将聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(poly(MAA-co-EDMA))聚合物原位聚合于玻璃内插管外表面上,得到一种多孔聚合物涂层;将其作为搅拌棒吸附萃取的萃取介质,考察了其对磺胺类药物的萃取性能;最后将其与高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用,建立了一种牛奶中4种磺胺类药物的检测方法.在最佳条件下,牛奶中4种磺胺类药物的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.11～0.52 μg/L和0.35～1.72μg/L.在1～500μg/L的范围内峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,日内、日间测定的相对标准偏差不高于11.3%.结果表明,该方法简便、灵敏度高且成本低,适合于牛奶中磺胺类药物的检测.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物
,
磺胺类药物
,
牛奶
丘秀珍
,
梁勇
,
郭会时
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07001
以微囊藻毒素（MC）-LR 为模板，甲基丙烯酸（ MAA）为功能单体，通过可逆加成-断裂链转移（ RAFT）自由基聚合技术，在凹凸棒土（ATP）表面制备了磁性分子印迹聚合物，并通过溶胶-凝胶法将分子印迹聚合物作为涂层介质制作搅拌棒。同时通过红外吸收光谱和扫描电镜等对印迹聚合物进行了结构和形貌的表征，并用液相色谱研究了搅拌棒涂层对水体中微囊藻毒素的吸附性能。结果表明，在最佳萃取条件下，分子印迹搅拌棒涂层对 MC-LR 具有较高的选择性能，在0.010~5.0 mg / L 范围内线性关系良好（ r2>0.997），检出限（ S / N =3）可低至0.27μg / L。MC-LR 加标水平为20.0~80.0μg / L 的回收率范围为83.33％~100.07％，相对标准偏差（ RSD）为1.40％~9.17％。该方法快速、灵敏、选择性高，可用于环境水体中微囊藻毒素的分析检测。
关键词:
磁性分子印迹聚合物
,
搅拌棒吸附萃取
,
凹凸棒土
,
可逆加成-断裂链转移自由基聚合
,
微囊藻毒素-LR
张咏
,
梅萌
,
黄晓佳
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10013
利用自制的以聚（乙烯基咪唑-二乙烯基苯）（VIDB）整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒（ VIDB-SBSE）萃取3种硝基呋喃类药物，然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了测定饲料和水样品中硝基呋喃类药物残留的方法。详细考察了萃取过程中萃取和解吸时间、样品基质的 pH 值以及离子强度等实验条件对萃取效率的影响。在最佳条件下，呋喃唑酮的线性范围为0.5~200μg / L，呋喃妥因和呋喃西林的线性范围为0.25~200μg / L，3种目标物的检出限（LOD）（S / N =3）在0.068~0.11μg / L 之间，所建方法具有理想的日内和日间重现性（RSD 值均小于6％）。在对饲料和实际水样的测定中，不同加标浓度呋喃唑酮、呋喃妥因和呋喃西林的回收率在80.6％~108％之间。研究表明，所建立的方法具有简便、灵敏、环境友好等特点。
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
整体材料
,
高效液相色谱
,
硝基呋喃类残留
,
饲料
,
水样
冯利
,
张胜军
,
朱国华
,
李沐霏
,
刘劲松
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.11013
基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术建立了气相色谱-质谱测定地表水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法.该法采用多搅拌吸附棒同时富集,依次热脱附冷聚焦后进样的方式有效解决了搅拌棒吸附时间长、富集水样体积小等问题.优化后的结果表明,在0.2~10 ng/L范围内(萘为0.5~10 ng/L范围),16种PAHs的线性关系良好,相关系数(r)均>0.99,方法检出限(MDL)为0.03~0.20 ng/L(萘为0.50 ng/L).用该方法对钱塘江流域地表水进行测定,共检测出11种PAHs,含量为0.13~1.57 ng/L,不同添加水平下的加标回收率为75.6%~108.9%.该法可应用于地表水样品中该类物质的超痕量检测.
关键词:
气相色谱-质谱
,
热脱附
,
搅拌棒吸附萃取
,
多环芳烃
,
地表水
