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淮北焦宝石型高岭石/二甲基亚砜插层复合物的制备与表征

李靖如 , 牛胜元 , 陆银平

硅酸盐通报

采用XRF、XRD等研究了淮北高岭石的矿物学特征,结果表明淮北高岭石为隐晶质结构,结晶有序度低,Hinckley指数仅为0.56.以此为原料,制备了高岭石/二甲基亚砜插层复合物,并对其进行表征.XRD和FTIR分析显示DMSO插入了高岭石层间,使晶层间距d(001)由0.720 nm增加到1.132 nm,插层率为87%.DSC-TG分析显示插层复合物的脱嵌与挥发发生在120 ~280℃,高岭石的脱羟基温度在插层前后变化不明显.

关键词: 高岭石 , 隐晶质 , 二甲基亚砜 , 插层复合物

高岭石/对硝基苯胺插层复合物的制备与表征

张生辉 , 夏华 , 杨薇 , 赵顺平 , 韩利雄

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2004.03.007

以高岭石/DMSO作为前驱化合物,甲醇取代DMSO形成高岭石/甲醇插层复合物中间体,再用二次取代法成功制备了高岭石/对硝基苯胺插层复合物,产物用X射线粉晶衍射和傅利叶变换红外光谱进行了表征.高岭石的层间距扩张到1.48nm,插层率达到了81.0%.高岭石/对硝基苯胺插层复合物的红外光谱表明:对硝基苯胺分子中硝基上的氧原子与高岭石的内表面羟基形成氢键;氨基上的氢原子与高岭石的硅氧层面中的氧形成氢键;对硝基苯胺分子可能以单分子层垂直排列于高岭石层间.

关键词: 高岭石 , 对硝基苯胺 , 插层复合物 , 插层

高岭石插层复合物热行为研究进展

王定 , 张帅 , 何广武 , 颜培岩 , 刘钦甫

材料导报

对比分析了目前国内外关于高岭石插层复合物的热行为,发现高岭石复三方孔对其插层复合物层间距具有重要影响.与纯高岭石相比,插层复合物脱羟基温度降低,可能与插层作用降低了晶层之间连结力有关,这对于高岭石的剥片具有重要意义.有关高岭石插层复合物热分解机制的理论知识仍然有待进一步挖掘.

关键词: 高岭石 , 插层复合物 , 复三方孔 , 热行为 , 脱羟基温度

烷基咪唑离子液体插层高岭石复合物的制备与表征?

杜小龙 , 严志飞 , 侯壮豪 , 武树茂 , 王君霞 , 吴秀玲

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.07.027

以 K-DMSO、K-MeOH 为前驱体成功制备了 K-[Bmim]Br 和 K-[Emim]Br 烷基咪唑离子液体插层高岭石复合物.利用 X 射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、差热分析法(TG-DSC)及扫描电镜(SEM)等技术对产物进行表征.XRD 结果显示离子液体成功进入到高岭石层间,增大了层间距,并且Δd 值随着烷基链增长而增大,同时证明经甲醇插层5~6 d 后,离子液体插层达到最佳条件.FT-IR 结果表明离子液体与高岭石内表面羟基形成氢键.TG-DSC 结果显示离子液体插层后,高岭石的脱羟基温度由490.6℃分别上升到501.5和495.5℃,热稳定性能得到提升. SEM 结果表明插层复合物的形貌较原始高岭石有了明显的改变.

关键词: 高岭石 , 离子液体 , 烷基咪唑 , 插层复合物 , 性能

高岭石-葡萄糖插层原位合成Sialon粉体

高莉 , 王林江 , 张烨 , 谢襄漓

稀有金属材料与工程

利用极性有机分子十二烷基胺插层高岭石,葡萄糖层间取代的方法合成高岭石-葡萄糖插层复合物.以高岭石-葡萄糖插层复合物为前驱体,采用原位碳热还原、氮化反应技术,在1450℃保温4 h,以500 mL/min的N2流量的反应条件合成了Sialon粉体.并运用XRD、FT-IR、TG、DSC等技术表征反应过程和产物特征.研究表明,十二烷基胺插层复合物中,高岭石的d001值扩大为2.280 nm,高岭石-葡萄糖插层复合物中,高岭石的d001值由0.717 nm扩大为3.364 nm,插层率达87%.插层复合物原位碳热还原、氮化反应研究表明,产物中结晶相主要有:Sialon相(以β-Sialon为主)和少量莫来石.高岭石插层复合物原位碳热还原、氮化反应能在较低的温度下合成β-Sialon,是一种新颖而有效的方法.

关键词: 高岭石 , 十二烷基胺 , 葡萄糖 , 插层复合物 , Sialon

不同分子量壳聚糖对蒙脱土插层复合物的影响

石光 , 陈锦龙 , 胡小艳 , 张力 , 孙丰强

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.004

于醋酸溶液中通过溶液插层技术将不同分子量的壳聚糖与钠基蒙脱土进行插层复合,制备了系列壳聚糖/蒙脱土插层复合物. 通过XRD、TEM、FTIR测试技术对插层复合物的结构进行了表征. 结果表明,仅通过醋酸溶液处理,残留的HAc就可使MMT层间距由原来的1.3 nm增加至1.55 nm,并使结构规整性提高;降低壳聚糖分子量有利于MMT层间距增大,并出现更多剥离形态的蒙脱土;当壳聚糖分子量为4.1×104时,最大层间距可达2.48 nm,但进一步降低壳聚糖分子量层间距反而略微减小;红外光谱分析表明,插层复合物中壳聚糖与蒙脱土间存在明显的静电作用. TGA分析结果表明,插层复合物中壳聚糖的含量随分子量的降低而增加,残留的醋酸使插层复合物中壳聚糖的热稳定性能下降.

关键词: 壳聚糖 , 蒙脱土 , 分子量 , 插层复合物

碳化钨-石墨烯插层复合物的制备及作为甲醇氧化助催化剂的性能研究

施梅勤 , 章文天 , 李影影 , 褚有群 , 马淳安

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(16)62535-4

直接甲醇燃料电池(DMFCs)作为一种环境友好、高效的新能源,对解决世界目前面临的“能源危机”与“环境危机”这两大问题有着至关重要的意义,具有较广阔的应用前景.目前,甲醇氧化催化剂仍然以 Pt基为主,但是 Pt价格昂贵,且容易受甲醇氧化中间产物的毒化,从而影响了 DMFCs的商业化进程.碳化钨(WC)作为非贵金属催化剂,在催化方面具有类铂的性能.在 WC上负载适量的 Pt,可以通过两者的协同效应加强催化剂的抗 CO中毒能力.但是,由于 WC的导电性能不佳,比表面积较小,因此寻找合适的载体显得尤为必要.在碳载体中,石墨烯(RGO)具有优良的导电性以及独特的片层结构,是电催化剂的理想载体.以 RGO为载体, WC为插层物质制备的 WC-RGO插层复合物具有化学稳定性好、电导率高且电化学活性面积大等优势.但是,由于石墨烯表面光滑且呈惰性,同时使用传统的碳化方法制备的碳化钨颗粒较大,因此,制备较小颗粒且分散均匀的 WC-RGO插层复合物具有较大难度.一般以偏钨酸铵和氧化石墨烯(GO)为前驱体制备 WC-RGO插层复合物,但是由于偏钨酸根和 GO都带负电,因此不能成功地将偏钨酸根引入到石墨烯的片层结构中,造成 WC-RGO插层复合物组装上的困难.本文采用硫脲成功地合成了具有高分散性 WC纳米颗粒插层在少层 RGO里的 WC-RGO插层复合物.硫脲((NH2)2CS)作为阴离子接受器,具有较强的结合阴离子形成稳定复合物的能力,同时它也是合成具有片层结构的过渡金属硫化物的原料之一.因此在 WC-RGO插层复合物组装过程中,硫脲既作为锚定及诱导剂,又是制备片层二硫化钨(WS2)的硫源.材料具体制备方法如下:首先利用浸渍法,将偏钨酸根阴离子([H2W12O40]6?)牵引到(NH2)2CS改性过的 GO上形成[H2W12O40]6?-(NH2)2CS-GO前驱体;然后将前驱体放入管式炉中还原碳化,前驱体先反应生成 WS2;由于 WS2自身的2D片层结构,反应中可以得到 WS2-RGO插层复合物,接着原位碳化生成 WC-RGO插层复合物.碳化钨-石墨烯负载铂电催化剂(Pt/WC-RGO)通过微波辅助法制得,并采用 X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜及激光拉曼光谱等手段对其结构与形貌进行了表征.结果显示,在 WC-RGO插层复合物中, WC的平均粒径为1.5 nm, RGO的层数约为5层.在甲醇电氧化反应中,相比于商用 Pt/C催化剂, Pt/WC-RGO插层复合物催化剂具有更高的电化学活性面积(ECSA)和较高的峰电流密度(246.1 m2/g Pt,1364.7 mA/mg Pt),分别是 Pt/C的3.66和4.77倍.我们分别利用 CO溶出伏安法、计时电流法及加速耐久性试验法验证了 Pt/WC-RGO催化剂优秀的抗 CO中毒能力及稳定性. Pt/WC-RGO催化剂特殊的插层结构,在增加 WC与 Pt接触机会以加强协同作用的同时,促进了催化过程中质量及电荷的转移,因而具有比 Pt/C更高的催化活性.可见,通过制备WC-RGO插层复合物可降低 Pt用量,从而大大地降低燃料电池中电催化剂的成本.同时,我们使用的是一种高效,可大批量生产纳米材料的方法,有助于催化剂的商业化.

关键词: 碳化钨-石墨烯 , 插层复合物 , 硫脲 , 锚定 , 甲醇氧化

苄基铵盐/高岭石复合物的制备研究?

李欣 , 高克 , 洪昱斌 , 何旭敏 , 丁马太 , 蓝伟光

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.01.021

由二甲亚砜和高岭石实现插层反应,继先后以甲醇和苄基三甲基氯化铵置换之,得到片状的高岭石/苄基铵盐插层复合物。以X射线衍射、红外光谱仪、热重测试和扫描电镜分别表征其结构和形貌,探讨其形成机理和理论模型。

关键词: DMSO , 甲醇 , 高岭石 , 插层复合物 , 苄基铵盐

高岭石/二甲基亚砜插层复合物结构模拟

周熠 , 程宏飞 , 杜贝贝 , 张帅 , 刘钦甫

人工晶体学报

以张家口宣化高岭土为原料,制备高岭石/二甲基亚砜( dimethylsulfoxide, DMSO)插层复合物。利用X射线衍射( X-ray diffraction, XRD ),傅里叶红外光谱( Fourier transform infrared spectracopy, FT-IR ),热重-差热分析( Thermogravimetric-differential thermal analysis, TG-DTA)对制备的复合物进行表征。其中,XRD和FT-IR显示二甲基亚砜分子已进入高岭石层间,使其层间距由0.718 nm增加至1.130 nm。 TG-DTA结果表明插层复合物热相变经历以下三个阶段:二甲基亚砜分子脱嵌(约199℃),脱羟基(约522℃),高岭石重结晶(997℃)。此外,依据表征结果推测二甲基亚砜分子在高岭石层间存在形式,构建了复合物体系的结构模型,并对高岭石/二甲基亚砜插层作用机理进行了讨论。

关键词: 高岭石 , 二甲基亚砜 , 插层复合物 , 分子动力学模拟

层柱材料的超分子插层组装

饶小平 , 傅相锴 , 傅宏 , 饶凯 , 杨新斌 , 牛丽明

功能材料

首次合成了(脯氨酸-N-甲基膦酸-磷酸氢)锆(α-ZPMPP)层状晶体,以正丁胺为客体分子首次合成了α-ZPMPP-正丁胺超分子插层复合物.研究了α-ZPMPP在常温下对正丁胺的插层性能,用元素分析、红外光谱、X射线衍射、TG-DSC热分析对α-ZPMPP及其插层复合物进行了表征.研究表明,正丁胺的插入使层间距增大从1.52nm增加到1.97nm,插入的正丁胺在150~250℃可被脱除,正丁胺客体分子在主体底物中形成单分子层.

关键词: 插层性能 , 插层复合物 , 单分子层

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