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气相色谱-质谱分析北细辛根和根茎中的挥发性成分

张峰 , 王龙星 , 罗茜 , 肖红斌 , 梁鑫淼 , 蔡少青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.023

采用色谱-质谱联用技术对北细辛根和根茎的挥发性成分进行分离分析,鉴定出了36种化学成分,主要成分为十五烷、甲基丁香酚、黄樟醚、3,5-二甲氧基甲苯等.对照北细辛根和根茎的分析结果可以发现,两者的挥发性成分基本相同,但含量有较大差异,这为北细辛的临床合理用药及质量控制标准的确定提供了实验依据.

关键词: 气相色谱-质谱 , 挥发性成分 , 北细辛 , , 根茎

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法用于白术中挥发性成分的分析

郭方遒 , 黄兰芳 , 周邵云

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.009

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较.实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件.样品在70 ℃下平衡30 min后,用65 μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)纤维头对白术样品顶空吸附30 min,于250 ℃下解吸4 min, 然后采用GC-MS对解吸物进行分离鉴定;采用HS-SPME-GC-MS鉴定出41种组分,占总峰面积的90.81% ;采用SD-GC-MS鉴定出31个组分,占总峰面积的88.19% ,且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取.结果表明, HS-SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取.

关键词: 顶空固相微萃取 , 水蒸气蒸馏 , 气相色谱-质谱 , 挥发性成分 , 白术

微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用分析鳙鱼鱼肉中的挥发性成分

赵庆喜 , 薛长湖 , 徐杰 , 盛文静 , 薛勇 , 李兆杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.031

用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GCMS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征.实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间及载气流速等)、SPME参数(萃取头种类、萃取温度、萃取时间、无机盐离子浓度及搅拌速率等).通过NIST 02质谱数据库检索共定性确定出鳙鱼鱼肉挥发性成分中的53种化合物,其中主要为C6~C9的羰基化合物和挥发性醇类.经过嗅觉检测器分析,这些成分分别具有青草味、鱼腥味、泥土味等气味特征,其协同作用构成了鳙鱼鱼肉特殊的鱼腥味、泥腥味.该方法可用于水产品中挥发性成分的分析,并可为不良风味化合物的定量研究提供参考.

关键词: 微波蒸馏 , 固相微萃取 , 气相色谱-质谱法 , 嗅觉检测 , 挥发性成分 , 鳙鱼

张裕XO级白兰地挥发性成分的提取分离与鉴定

赵玉平 , 李记明 , 徐岩 , 段辉 , 范文来 , 赵光鳌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.015

建立了一套对白兰地挥发性物质进行预处理的方法,并采用气相色谱-质谱法(GC-MS)较全面地鉴定了白兰地的挥发性成分.实验先采用液-液萃取方法提取张裕XO级白兰地的挥发性成分,然后将酸性成分与碱性和中性成分分离,再采用柱色谱分离手段将其分离为若干个级分并浓缩,采用气相色谱-质谱、标准品比对、保留指数(RI)值比较等方法对分离得到的各级分中的成分进行了鉴定,在白兰地中共鉴定出302种挥发性成分,包括醇30种、醛酮类35种、酸类20种、酯类104种、苯同系物及其衍生物24种、酚类14种、缩醛14种、呋喃类16种、萜烯类22种和其他物质23种.结果表明,采用这套预处理方法能将白兰地的挥发性成分较有效地分组和浓缩.

关键词: 气相色谱.质谱 , 鉴定 , 挥发性成分 , 白兰地

固相微萃取/加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法分析青山绿水茶叶的挥发性成分

詹家芬 , 陆舍铭 , 孟昭宇 , 向能军 , 曹秋娥 , 缪明明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.006

采用固相微萃取(SPME)和加速溶剂萃取(ASE)两种前处理方法从青山绿水茶叶(也叫苦丁茶)中提取挥发性成分,用气相色谱-质谱法(GC-MS)定性.实验结果表明:两种前处理方法共检测出91种成分,SPME检出49种,ASE检出56种,共同组分14种.青山绿水茶叶的挥发性成分主要成分有β-月桂烯、3,3,5-三甲基-1,5-庚二烯、L-柠檬烯、α-罗勒烯、β-罗勒烯、β-蒎烯、2-甲基安息香醛和 5-羟甲基糠醛等物质.这两种提取方法各具优势,共同应用可以起到取长补短的作用.

关键词: 固相微萃取 , 加速溶剂萃取 , 气相色谱-质谱法 , 挥发性成分 , 青山绿水茶叶

液相色谱-毛细管气相色谱/质谱离线联用分析烟草中的挥发性及半挥发性成分

白军超 , 刘绍锋 , 谢复炜 , 刘惠民 , 夏巧玲

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00608

建立了一种用于烟草样品中挥发性、半挥发性成分分析的液相色谱-毛细管气相色谱/质谱(LC-CGC/MS)离线联用方法.研究了LC-CGC/MS的分离机理.LC分析选用氨基分析柱(250 mm×2.0 mm, 5 μm)作为分析柱,正己烷-二氯甲烷-乙腈(90∶6.6∶3.4, v/v/v)作为流动相,对挥发性、半挥发性成分进行分离,收集得到5个馏分,并存放在5个氮吹瓶中.多次进样并收集相同时间段的馏分,氮吹浓缩至1 mL,然后分别进行CGC/MS分析,所用的CGC柱为DB-5MS(60 m×0.25 mm×0.25 μm).结果显示,与直接采用CGC/MS分析相比,采用LC-CGC/MS分析复杂样本的效果更好,定性的可靠性更高.

关键词: 液相色谱-毛细管气相色谱-质谱法 , 挥发性成分 , 挥发性成分 , 烟草

莪术中挥发性成分的微波辅助固相顶空气相色谱法分析

傅小红 , 陈华 , 杨丰庆 , 夏之宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11024

将微波无溶剂提取(SFME)与顶空气相色谱(HS-GC)在线联用,建立了中药材的微波辅助固相顶空气相色谱法( MASP-HSGC).并用该方法快速直接分析了莪术药材中的挥发性成分.研究中对色谱条件、微波作用时间、微波作用功率等因素进行了考察,并以莪术醇为标准品考察了回收率和检出限,同时测定了莪术醇在莪术药材中的含量.对采用水蒸气蒸馏法(HD)和SFME法获得的莪术挥发油进行了气相色谱-质谱(GC-MS)分析,所得结果与所建立方法的结果进行对比.结果表明:HD-GC、SFME-GC和MASP-HSGC法所测得的化合物分别为35、33和40种;3种方法测得的莪术醇含量分别为(0.294±0.015)、(0.331±0.023)和(0.297±0.009) mg/g.该法简便快速,可用于莪术中挥发性成分的分离分析.

关键词: 微波无溶剂提取 , 固相 , 顶空气相色谱法 , 挥发性成分 , 莪术 , 中药材

在线裂解-气相色谱-质谱法研究灵香草浸膏的热裂解

杨叶昆 , 缪恩铭 , 耿永勤 , 魏玉玲 , 徐济仓 , 李雪梅 , 丁中涛 , 周俊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11049

为了研究灵香草浸膏的热裂解行为,采用在线有氧热裂解-冷阱捕集-气相色谱-质谱联用技术,模拟卷烟燃吸状态对灵香草浸膏进行了热裂解分析,并对灵香草浸膏热裂解前后的挥发性成分进行了比较分析。从灵香草浸膏的热裂解产物中共鉴定出64种成分,占总峰面积的88.27%,主要成分为高级脂肪酸及其酯类;灵香草浸膏热裂解后的挥发性成分数量多于裂解前(45个),说明灵香草浸膏经热裂解生成了新的化合物。热裂解前后共有的化合物有20个,主要是高级脂肪酸及其酯类、新植二烯、5-(羟甲基)-2-呋喃甲醛、3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮等化合物。在线有氧裂解模式更接近烟用添加剂样品的真实裂解状态,操作简单、快捷,结果准确。

关键词: 气相色谱-质谱 , 冷阱捕集 , 挥发性成分 , 灵香草 , 热裂解

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