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La2O3/γ-Al2O3复合产物的浸渍-燃烧法制备及表征

储刚 , 曾莉瑛 , 郭琴 , 王亚娇 , 张辉

材料科学与工艺

采用浸渍-燃烧法制备了La2O3/γ-Al2O3复合产物,原料为La(NO3)3.6H2O(A.R)、一水合柠檬酸和工业级的拟薄水铝石.以六水合硝酸镧和一水合柠檬酸分别为镧源和燃烧剂,柠檬酸与六水硝酸镧的摩尔比为5∶6左右.将拟薄水铝石研磨成粉末并溶于柠檬酸和镧的配合物溶液中,搅拌至凝胶状,110℃干燥2h,再放入马弗炉中焙烧2 h得到产物.采用XRD、BET、XPS进行分析和表征,结果表明La3+的加入提高了γ-Al2O3的热稳定性,随着样品焙烧温度升高,比表面积下降,孔容、孔径变大.随着La3+的量的增加,样品的比表面积增大,孔径尺寸分布变宽.通过控制La3+加入的量以及焙烧温度,可调控多孔γ-Al2O3粉体的比表面积、孔容、孔径大小及孔径分布.

关键词: La2O3 , γ-Al2O3 , 拟薄水铝石 , 浸渍-燃烧法 , XRD

预处理条件对摩托车尾气催化剂金属载体负载活性涂层的影响

张振强 , 桓源峰 , 贺小昆 , 赵云昆

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.01.006

随着冷启动排放问题的日益严重,金属载体催化剂除了应用于摩托车和柴油机尾气催化燃烧外,不久将用于密耦型催化剂.然而,金属载体与活性涂层之间低的粘结力是制约金属载体催化剂发展的瓶颈.该文报导了一个3步工序:碱蚀预处理→950 ℃氧化→浸渍涂层并焙烧.超声波振动和高温急冷后超声波振动分别用于测定活性涂层的脱落率.结果表明,整体型金属载体起始负载达到10%,在经超声波振动后,脱落率为1.4%.与此同时,还发现经碱蚀后的FeCrAl合金表面存在许多大小不一的"坑".这些"坑"为后续的活性涂层起到钉扎作用.XRD分析可知,Fe-Cr固熔体在氧化层下面富集.SEM图象表明,煅烧后致密的氧化铝层在活性涂层和FeCrAl合金的界面形成,这极大地有益于增强活性γ-Al2O3涂层在FeCrAl合金箔材上的粘结力.

关键词: 物理化学 , 金属载体 , 表面预处理 , 涂层 , 拟薄水铝石 , 结合性能

铵盐水热改性对氧化铝孔结构的影响

熊莹 , 许承志 , 陈晓晖

硅酸盐通报

本文对商用拟薄水铝石进行铵盐水热改性,制备得到孔径集中分布在介孔范围内的氧化铝.利用XRD、N2吸附-脱附、SEM、FT-IR技术对样品性能进行表征.结果表明:碳酸氢铵低温水热处理对氧化铝的孔结构有较显著的影响,当水热处理温度控制在120℃时,氧化铝比表面达253.2 m2/g,且孔分布集中,分布在4~10 nm间的孔占总孔容的62%.碳酸氢铵水热处理对氧化铝孔结构产生影响的主要原因是:在水热处理过程中,碳酸氢铵与拟薄水铝石反应生成片钠铝石及其经焙烧分解产生的CO2和NH3气体的冲孔作用所致.

关键词: 拟薄水铝石 , 碳酸氢铵 , 水热 , 氧化铝 , 孔分布

用偏铝酸钠直接制取高纯拟薄水铝石

高建峰 , 徐春彦 , 王建中 , 王久芬 , 庄源益

催化学报

利用自制的超深度脱硅剂将山西铝厂生产的偏铝酸钠母液进行精制,使母液中的硅铝比(m(SiO2)/m(Al2O3))和铁铝比(m(Fe2O3)/m(Al2O3))稳定达到万分之一以下,以制取高纯拟薄水铝石. 用氨气作为循环介质,采用缓冲溶液沉淀法,研究了反应物浓度、加料方式、pH值、反应温度、反应时间及老化洗涤等条件对拟薄水铝石比表面积和孔体积的影响. 结果表明,制得的粉末状拟薄水铝石的比表面积达到300 m2/g以上,孔体积达到0.7 ml/g左右. 经自制的高效脱钠剂处理,可使拟薄水铝石中杂质钠的质量分数降到5×10-5以下,其性能达到了德国用有机醇铝法生产的同类产品的技术指标.

关键词: 偏铝酸钠 , 脱钠剂 , 脱硅剂 , 拟薄水铝石 , SB粉

螺旋通道型旋转床碳分法制备大孔容纳米拟薄水铝石

彭卫国 , 周继承 , 谢放华 , 廖立民

材料导报

采用螺旋通道型旋转床超重力反应器,利用碳分反应制备了粒径5~10nm,长几百纳米的大孔容拟薄水铝石.利用XRD、TEM、ASAP2400氮吸附仪考察了超重力碳分反应过程及干燥过程对产物形态和粒径的影响.结果表明,采用螺旋通道型旋转床可制备出粒度均匀的大孔容纳米纤维状拟薄水铝石,经焙烧可得活性氧化铝.

关键词: 超重力 , 碳分 , 大孔容 , 拟薄水铝石

螺旋通道型旋转床制备纳米拟薄水铝石的研究

李友凤 , 周继承 , 谢放华

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.02.010

以偏铝酸钠溶液和二氧化碳气体为原料,采用螺旋通道型旋转床超重力法制备纳米拟薄水铝石粉末.讨论了拟薄水铝石的碳分机理和合成工艺条件,考察了老化、添加表面活性剂、原料浓度及气液比对粉体粒径的影响;并进行了螺旋通道型旋转床超重力法与搅拌槽反应法的对比实验.用XRD和TEM等测试方法对产品进行了分析表征,结果表明RBHC碳分法可制得平均粒径为5~10 nm的纤维状的纳米拟薄水铝石.

关键词: 螺旋通道型旋转床 , 超重力场 , 碳分法 , 纳米 , 拟薄水铝石

铕离子对拟薄水铝石相变和微结构的影响机理研究

朱福良 , 蒙延双 , 王达健

稀有金属材料与工程

拟薄水铝石溶胶中加入Eu(NO3)3后,采用喷雾干燥拟薄水铝石干凝胶.通过TG-DSC、XRD和FETEM等方法,对比分析了Eu离子对拟薄水铝石相变和微结构的影响机理.结果表明,掺杂Eu离子使拟薄水铝石相变过程中γ-Al2O3→θ-Al2O3和θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度分别提高了172 ℃和13℃.Eu3+离子全部进入γ-Al2O3和θ-Al2O3晶格,并提高了γ-Al2O3结晶度,因此提高y-Al2O3→θ-Al2O3相变温度.相变生成α-Al2O3时,Eu离子全部以EuAl12O19存在于a-Al2O3晶界间阻止了Al3+体相扩散,因此导致θ-Al2O3→α-Al2O3相变温度升高.

关键词: 拟薄水铝石 , 相变 , 微结构 , 铕离子掺杂

金属基体上铝溶胶涂层的制备

杨立英 , 李成岳 , 刘辉

催化学报

以拟薄水铝石为原料,采用HNO3胶溶法制备了铝溶胶,研究了制备条件对胶体性质的影响. 结果表明,拟薄水铝石的含量和HNO3的加入量是影响胶体粒度大小、粒径分布以及胶体稳定性的重要因素. 当拟薄水铝石的含量为4.5%~5.5%、酸加入量为 [H+]/ [AlOOH]=0.08~0.1(摩尔比)时,可以得到颗粒度小(平均粒径≤19.3 nm),粒径分布范围窄(4.1~53 nm)和稳定性好的胶体溶液. 以该胶体为过渡涂层涂覆在金属基体上. 在能形成稳定胶体的前提下,酸度相同时,胶体的浓度越大,粘度越大,涂覆到基体上的量就越多; 但是过渡涂层的牢固度似乎与胶体的浓度关系不大. 金属基体的前处理条件也是一个重要的因素,它不仅影响过渡层的涂覆量,也影响涂层的牢固度.

关键词: 拟薄水铝石 , 结构化催化剂 , 金属基体 , 铝溶胶 , 涂层

活性氧化铝纳米粉末的制备

李友凤 , 周继承

材料导报

以偏铝酸钠溶液和二氧化碳气体为原料,采用RBHC超重力碳分法制备纳米拟薄水铝石粉体,所得粉末在500℃下煅烧一定时间转化为γ-Al2O3.利用XRD和TEM等测试方法对产品进行分析表征,结果表明,该法可制得平均粒径小于10nm、针状或棒状的纳米活性氧化铝粉末.

关键词: 超重力 , 纳米 , 拟薄水铝石 , 活性氧化铝

SB粉水热分解铝酸钠溶液制取大孔容高比表面拟薄水铝石

蔡卫权

催化学报

以德国Condea公司用有机醇铝法生产的拟薄水铝石SB粉为晶种,采用水热分解铝酸钠溶液结合乙醇分散洗涤种分产物的方法制得了大孔容高比表面拟薄水铝石.研究了铝酸钠溶液组成(Al2O3浓度和苛化系数)以及晶种循环使用次数等条件对溶液分解率、Na2O析出率和种分产物孔体积、孔径分布、比表面积以及钠含量等物化性质的影响.研究表明,在晶种比为1.0,温度为125℃的条件下用SB粉分解铝酸钠溶液(Al2O3含量为100~140 g/L,苛化系数为1.30~1.45),3 h后溶液分解率可达30%左右,而SB粉连续循环使用3次所得产物的孔容和比表面积分别达到0.84 cm3/g和213.6 m2/g,Na2O含量在0.3%以下,部分性质甚至超过了SB粉的技术指标该方法为从廉价的铝酸钠溶液制备高附加值的拟薄水铝石提供了一条新的可供选择的路径.

关键词: 铝酸钠溶液 , SB粉 , 水热晶种分解 , 拟薄水铝石 , 大孔容 , 高比表面积

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