吴海霞
,
王东强
,
赵见超
,
柯燕雄
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07015
合成了一种新型奎宁-冠醚组合型手性固定相（ QN-CR CSP）并用于氨基酸手性对映体的直接拆分，该固定相对12种氨基酸对映体有良好的手性拆分能力。基于氨基酸手性识别中离子交换和络合的协同作用，建立了一种新型的等温吸附模型。通过迎头特殊点洗脱法（ FACP）测定色氨酸（ Trp）在不同金属离子添加剂条件下的等温吸附线，验证了模型的合理性。流动相中的 Li+、Na+、K+等金属离子与氨基酸竞争固定相中的冠醚络合位点，随着金属离子与冠醚的络合作用力和络合吸附平衡常数增大，固定相对 Trp的手性拆分能力下降。该模型的建立对理解氨基酸在此类固定相中的手性保留行为以及固定相结构的进一步优化具有重要意义。
关键词:
手性固定相
,
奎宁
,
冠醚
,
离子交换
,
络合
,
等温吸附线
,
氨基酸
,
手性拆分
沈军
,
李庚
,
李平
,
杨超
,
刘双燕
,
冈本佳男
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10015
通过对糖单元2-位进行选择性酯化以及6-位保护与去保护，运用区域选择性方法合成了5种新型直链淀粉类衍生物，分别为直链淀粉-2-苯甲酸酯-3-（4-氯苯基氨基甲酸酯）-6-（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）、直链淀粉-2-苯甲酸酯-3-（4-氯苯基氨基甲酸酯）-6-（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯）、直链淀粉-2-苯甲酸酯-3，6-二（4-氯苯基氨基甲酸酯）、直链淀粉-2-（4-氯苯甲酸酯）-3，6-二（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯）和直链淀粉-2-（4-氯苯甲酸酯）-3，6-二（环己基氨基甲酸酯），并将其涂覆在氨丙基硅胶表面制备了 HPLC 手性固定相。利用核磁共振-氢谱（1H-NMR）和傅里叶变换红外光谱（ FT-IR）技术对所合成衍生物的结构进行了表征和分析，并用 HPLC 法评价所合成衍生物的手性识别能力。与具有单一取代基直链淀粉类手性固定相的对比分析表明，所合成的新型直链淀粉类手性固定相对于某些对映体具有更为优异的拆分结果。进一步分析表明，2-、3-和6-位取代基的性能和引入位置对直链淀粉衍生物的手性识别能力均有较大的影响。
关键词:
高效液相色谱
,
直链淀粉
,
手性固定相
,
苯甲酸酯
,
苯基氨基甲酸酯
,
对映体拆分
,
手性识别
武光顺
,
李峻青
,
屈海涛
,
白建伟
,
佟飞
高分子材料科学与工程
合成了含有少量硅氧烷基团的直链淀粉（苯基氨基甲酸酯）衍生物,通过硅氧烷基团在酸性条件下的水解、缩合,可简单、高效地实现在多孔硅胶表面的化学键合,制得键合型高效液相色谱（HPLC）手性固定相;利用1H核磁共振（1H-NMR）和红外光谱（IR）表征衍生物结构;作为填充材料（CPMs）制备的高效液相色谱柱,流动相选择范围更广,可以适用各种溶剂作为流动相,通过调整含有氯仿和四氢呋喃（不能用在传统的涂覆型手性柱中）的成分和配比,对于多种手性对映体有很好的拆分能力。
关键词:
高效液相色谱
,
键合型
,
淀粉
,
手性固定相
,
分离
白建伟
,
刘立佳
,
刘文彬
,
张春红
,
徐晓冬
高分子材料科学与工程
利用酰胺化反应合成带有2个手性中心的手性烯类单体N-(R)-((N-(R)-1-苯乙酰胺)-苯基)甲基丙烯酰胺(RR-PEABMAM).以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂.通过自由基聚合法,将手性单体RR-PEABMAM与甲基丙烯酸甲酯(MMA)在不同的溶剂中反应24 h,得到具有不同性质的共聚物.利用红外光谱、凝胶渗透色谱、旋光仪和差示扫描量热分析对共聚物的性质进行了分析.随着手性单体组分的不断增加,共聚物与其光学活性完全相反,这表明共聚物的主链形成了一定的二级结构.另外,共聚物组分和聚合溶剂都对共聚物的性质有较大的影响.在甲苯中形成的共聚物与在甲醇中得到共聚物的性质有所不同,说明分子间氢键在共聚物的形成过程中起了一定的作用.以共聚物5制备了一种涂敷型高效液相色谱用手性固定相(CSP),对部分对映体具有一定的手性识别能力.
关键词:
自由基聚合
,
手性烯类单体
,
手性固定相
,
手性识别
屈海涛
,
李峻青
,
武光顺
,
白建伟
,
张密林
功能材料
合成了含有3,5-二甲基和3,5-二氯取代基团的混合型淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物(CSP-2),并作为手性体分离材料涂敷在氨丙基化多孔硅胶表面,制得新型高效液相色谱(HPLC)用手性固定相;通过1H核磁共振(1H NMR)和红外光谱(IR)表征衍生物结构;以正己烷-异丙醇(9∶1,v/v)为流动相,对多种手性对映体进行了拆分;结果表明,CSP-2综合了单一取代基团淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性拆分性能,具有优越的手性分离能力,同时固定相的稳定性大大增强.
关键词:
淀粉
,
手性固定相
,
手性体
,
分离
李杨
,
封华
,
蒋登高
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04026
将邻乙酰水杨酸纤维素酯通过间隔臂——2-（3，4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷键合于硅胶之上，制得键合型手性固定相CSP1，考察了其与同类纤维素衍生物制得的涂敷型手性固定相在拆分效果方面的异同，并探讨了其差异的原因与机理。为了印证间隔臂中环己基对于手性拆分的作用，本文又将CSP1与间隔臂中不具有环己基的键合型手性固定相CSP2进行了拆分对比，进一步证实了间隔臂中环己基的作用。结果表明，键合型手性固定相相比涂敷型固定相在拆分咪唑类药物方面具有优势，这种优势一方面来自于流动相范围的扩大，另一方面是由于间隔臂中环己基对纤维素表面结构的修饰作用。
关键词:
邻乙酰水杨酸纤维素酯
,
手性固定相
,
间隔臂
,
键合
黄淑平
,
姚金水
,
张希岩
,
蒋文强
,
何倩倩
,
王益珂
材料导报
近年来手性拆分成为新的研究热点,手性固定相的研究发展异常迅速.立足于国内外手性固定相的研究成果,介绍了手性固定相的分类及其应用,并重点综述了基于酰胺的手性固定相的发展及其制备方法.同时简要介绍了作为手性固定相对不同异构体的识别机理,并对该领域未来的发展方向进行了展望.
关键词:
酰胺
,
手性识别
,
手性固定相
,
色谱
屈海涛
,
李峻青
,
武光顺
,
白建伟
,
张密林
高分子材料科学与工程
合成了同时含有3,5-二甲基和3,5-二氯取代基团的纤维素(苯基氨基甲酸酯)衍生物(CSP-1),作为手性体分离材料涂敷在氨丙基化硅胶表面,制得新型高效液相色谱(HPLC)用手性固定相;利用1H核磁共振(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征了衍生物结构;以正己烷-异丙醇(体积比9:1)为流动相,对多种手性对映体进行了拆分.结果表明,CSP-1具有很好的手性体分离能力,综合了单一取代基团纤维素(苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性拆分性能.
关键词:
高分子材料学
,
手性固定相
,
纤维素
,
合成
,
手性体
,
分离
王群标
,
龙远德
,
黄天宝
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.005
合成了2-(2-羟基-3-烷氧基)丙基-(S)-1,2,3,4-四氢-3-异喹啉羧酸手性选择子,制备了两种新型涂渍手性配体交换色谱固定相 ,拆分了某些DL-氨基酸,比较了DL-氨基酸在两种手性相上的色谱分辨.
关键词:
手性配体交换色谱
,
手性固定相
,
异喹啉衍生物
,
DL-氨基酸
