欧俊杰
,
董靖
,
吴明火
,
孔亮
,
邹汉法
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.003
在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱.考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离.另外,以碱性单体2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)为功能单体,在毛细管中采用原位聚合法制备了毛细管分子印迹整体柱,用于在毛细管电色谱(CEC)中对消旋体1,1'-联-2-萘酚(BNL)进行手性分离.结果表明,以DAMA为功能单体可以制备其他酸性模板的分子印迹聚合物,从而扩大了分子印迹聚合物(MIP)在CEC分离中的应用范围.
关键词:
分子印迹
,
整体柱
,
高效液相色谱
,
电色谱
,
手性分离
,
特罗格尔碱
,
1,1'-联-2-萘酚
胡智文
,
王秉
,
郑海玲
,
张殿波
,
黄小芳
,
杨海亮
,
陈文兴
高分子材料科学与工程
在碱性介质中将α-环糊精接枝到纤维素纤维上,并对该功能性纤维的结构进行了表征.用紫外-可见分光光度法研究了接枝α-环糊精的纤维素纤维对芳香族氨基酸的手性分离.结果表明,天然α-环糊精与氨基酸的包结平衡满足Benesi-Hildebrand方程,α-环糊精和L-氨基酸的亲和力大于D-氨基酸,具有分离氨基酸对映体的能力;α-环糊精接枝到纤维素纤维上后,其分子识别能力明显提高.
关键词:
α-环糊精
,
纤维素纤维
,
芳香族氨基酸
,
手性分离
李保会
,
杨更亮
,
王德先
,
张哲峰
,
陈义
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.011
建立了毛细管电泳手性拆分氨氯地平药物中间体的方法, 并同时拆分了氨氯地平.考察了不同手性拆分试剂对手性选择性的影响,其中羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)能够给出满意的拆分结果.在以CM-β-CD为手性拆分试剂的基础上,还考察了各种因素诸如流动相的pH值、环糊精的浓度以及电压对分离的影响.最佳拆分条件为:30 mmol/L磷酸盐+50 mmol/L CM-β-CD(pH 6.12).在此条件下,药物中间体及氨氯地平的分离度分别为1.55和1.73,结果令人满意.
关键词:
毛细管电泳法
,
手性分离
,
氨氯地平
,
对映中间体
黄晓冬
,
邹汉法
,
毛希琴
,
罗权舟
,
陈小明
,
肖湘竹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.013
采用原位分子印迹技术,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱.为了提高柱效和选择性,选择了相对低极性的甲苯/十二醇复合致孔体系.在等度及梯度洗脱条件下,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离.等度洗脱中相对较宽的色谱峰可以在梯度洗脱中得到改善.同时考察了流动相中醋酸浓度、流速以及温度对分离的影响.由于柱中存在大的流通孔,大大降低了分离过程中的柱压降,从而使这种色谱柱能够在相对高的流速下使用.提高温度可以提高分离因子,在60 ℃获得最大分离因子5.40.
关键词:
分子印迹
,
原位聚合
,
手性分离
,
非对映异构体
侯经国
,
何天稀
,
刘慧玲
,
邓华陵
,
毛学峰
,
杜新贞
,
高锦章
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.019
首次使用大环内酯类抗生素红霉素作为毛细管电泳手性选择剂,采用未涂层石英毛细管分离了两种联苯双酯类保肝药物.实验考察了背景电解质中磷酸盐缓冲液的pH值及浓度、分离电压及温度、红霉素浓度、有机添加剂甲醇含量对手性分离的影响.实验结果表明,磷酸盐浓度为50 mmol/L(pH 5.0)、分离电压为-20 kV、红霉素浓度为30 mmol/L、甲醇的体积分数为50%是最佳分离条件.同时证明红霉素可以作为手性选择剂用于毛细管电泳手性分离中.
关键词:
红霉素
,
手性选择剂
,
毛细管区带电泳
,
手性分离
,
联苯双酯类药物
黄晓冬
,
孔亮
,
厉欣
,
陈学国
,
郭宝川
,
邹汉法
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.001
采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物.该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构.采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效.考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响.通过对上述条件的优化,可以在2 min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离.
关键词:
分子印迹
,
整体柱
,
毛细管电色谱
,
手性分离
,
非对映异构体
张建华
,
邓玉林
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.013
首次发展了一种新型快速的采用高效液相色谱直接拆分血液中手性药物盐酸哌醋甲酯(methylphenidate,MPH)的主要代谢产物盐酸哌醋甲酸(ritalinic acid, RA)的方法.实验中采用α1-酸性糖蛋白手性分离柱,以0.4%(体积分数)的醋酸水溶液(含体积分数0.1%的DMOA,pH 3.4)为流动相,成功地对体外试验中RA的含量进行了分析,结果表明在人和狗的血浆中d-MPH的代谢速度明显的快于l-MPH.
关键词:
高效液相色谱法
,
盐酸哌醋甲酯
,
盐酸哌醋甲酸
,
手性分离
