阮源萍
,
张雪曼
,
陈安齐
,
邱海源
,
黄培强
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.032
利用合成的2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C8色谱柱,研究了扁桃酸及其类似物等6种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分.优化了色谱分离条件,探讨了扁桃酸的手性拆分机理.结果表明,采用优化后的甲醇-水或甲醇-0.5%三乙胺-乙酸缓冲液流动相等色谱条件,扁桃酸、扁桃酸甲酯、苯基甘氨酸、苯基琥珀酸和安息香等5种外消旋对映体达到或接近基线分离,其中前4种对映体均为(S)-构型先出峰.该法可用于实际样品的对映体纯度测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
手性固定相
,
2,6-二-O-戊基-β-环糊精
,
对映体分离
,
手性分离
,
扁桃酸
戎非
,
李萍
,
冯小刚
,
袁春伟
,
付德刚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.022
分别以右旋扁桃酸、右旋邻氯扁桃酸和右旋对氯扁桃酸为模板,丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体和交联剂合成分子印迹聚合物,并以此作为薄层色谱手性固定相.研究了模板分子消旋体在手性固定相上的分离情况,并讨论了展开剂中乙酸含量对分离的影响.在乙腈-5%乙酸展开体系中扁桃酸、邻氯扁桃酸和对氯扁桃酸消旋体得到较好的分离,分离因子分别为1.45,1.62和1.56.该手性固定相对模板分子的结构类似物也具有一定的手性交叉分离能力.讨论了分析物的化学结构对该手性固定相识别性能的影响.该方法为快速、灵敏地对手性物质分析、定性提供了一条简便的途径.
关键词:
薄层色谱
,
分子印迹聚合物
,
手性固定相
,
扁桃酸
王敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09051
对比了商品化的淀粉型手性固定相Chiralcel OJ-H和纤维素型手性固定相Chiralpak AD-H柱在正相条件下对扁桃酸系列8个化合物的拆分,结果表明Chiralcel OJ-H柱对扁桃酸系列化合物具有更强的手性识别能力,8个外消旋扁桃酸化合物在36 min内都得到了基线分离.研究发现,扁桃酸苯环上的取代基对其拆分的难易程度影响很大,其电子诱导效应影响扁桃酸类化合物在固定相上的保留时间,其空间位阻效应是扁桃酸在固定相上被拆分成败的决定因素.通过对比分析扁桃酸和手性柱的结构,探讨了可能的手性拆分机理是基于Chiralpak AD-H(Chiralcel OJ-H)手性固定相和扁桃酸系列化合物之间的氢键-氢键、偶极-偶极、π-π电子相互作用以及空间适应性等诸多因素的综合影响,其中空间适应性起到至关重要的作用.本研究可为一些实际光学活性扁桃酸及其类似物的对映体纯度测定与拆分研究提供参考.
关键词:
液相色谱
,
手性拆分
,
扁桃酸
,
Chiralpak AD-H手性固定相
,
Chiralcel OJ-H手性固定相
李桂银
,
黄可龙
,
蒋玉仁
,
丁萍
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.003
在对称C18 高效液相色谱柱上,以L-苯丙氨酸和硫酸铜为手性配体流动相,在温度293～313 K范围内, 考察了扁桃酸对映体的保留和分离行为. 在实验范围内,温度升高对分离不利,随着温度的升高,对映体的保留时间、分离度和选择性因子均减少;用ln k'对1/T作图,得Van't Hoff曲线具有良好的线性关系,相关系数R＞0.99. 计算了扁桃酸对映体在色谱柱分离的焓变、焓变差值和熵变差值等热力学参数. 在293 K＜T＜313 K温度范围内,扁桃酸对映体满足|ΔS,R ΔH0|＞|TΔS,R ΔS0|,故手性拆分过程为焓控过程.
关键词:
手性配体
,
扁桃酸
,
对映体拆分
,
热力学性质
洪涛
,
王秋云
,
范军
,
陈文静
,
郑盛润
,
章伟光
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30012
采用流动注射-石英晶体微天平(FIA-QCM)和紫外光谱法研究了牛/羊血清蛋白(BSA和GSA)与扁桃酸的手性识别.在QCM表面,BSA和GSA的浓度分别为4.9×10ˉ12和8.8×10ˉ12 mol/cm2.血清蛋白与R-扁桃酸(R-MA)作用引起QCM振动频率变化值比S-扁桃酸(S-MA)大；相应紫外结合常数也比与S-MA大,说明血清蛋白对R-MA的作用强于与S-对映体.从识别因子分析,GSA对扁桃酸的手性识别能力优于BSA.
关键词:
血清蛋白
,
扁桃酸
,
流动注射-石英晶体微天平
,
紫外光谱
,
识别因子
