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悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定聚氯乙烯中微量镁

刘立行 , 祝黎明

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.011

把悬浮液技术应用于火焰原子吸收光谱法,成功地测定了聚氯乙烯中的镁.将过筛聚氯乙烯样品悬浮在琼脂-乙二醇溶液中制成悬浮液,于适量样品悬浮液中,加入释放剂Sr2+配制成试液,喷人空气-乙炔火焰进行镁的测定.对悬浮剂的选择、干扰的消除、检出限及线性范围进行了考察.测定结果的相对标准偏差小于4.2%,加标回收率为96.2%~105.7%.方法简便、准确.

关键词: 火焰原子吸收光谱法 , 悬浮液进样 , 聚氯乙烯 ,

上海市区大气颗粒物(PM2.5)中铅、镉的分析测定和污染特征研究

黄楚楚 , 李青 , 张国霞 , 汪正

分析化学 doi:10.11895/j.issn.0253-3820.150818

以石英超细纤维滤膜采集上海市长宁区的大气颗粒物(PM2.5)样品,采用球磨机将滤膜研磨成细微颗粒,并以0.7% Triton X-100作为分散剂,制备了稳定均一悬浮液,建立了一种简便、绿色、快速的悬浮液进样-石墨炉原子吸收法测定PM2.5中铅和镉的方法。铅在0.1~75μg/L范围内,镉在0.2~3μg/L范围内,校正曲线的线性相关性大于0.998;铅和镉的检出限分别为0.36和0.06μg/L,相对标准偏差小于5%。采用HF-HNO3体系酸消解样品,并与电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测试结果对比,验证了方法的准确性。采用本方法对2014年11月~2015年5月期间上海市区大气中PM2.5及铅和镉的污染特性进行分析,结果表明,铅和镉的质量浓度随时间变化趋势与PM2.5的质量浓度随时间的变化趋势呈现良好的一致性。

关键词: PM2.5 , 悬浮液进样 , 石墨炉原子吸收光谱法 , 铅和镉 , 污染特性

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定聚丙烯中微量元素

刘立行

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.10.003

以乳化剂OP作样品润湿剂,以琼脂溶液作悬浮剂,将过200目(筛孔尺寸76um)聚丙烯样品粉末悬浮在OP-琼脂溶液中制成悬浮液,用火焰原子吸收光谱法成功地测定了聚丙烯中微量钠、钾、铁、镁、锌.加入适量盐酸能显著提高铁、镁、锌的吸光度,以Sr2+作为镁的释放荆、以Li+作为钠、钾的消电离剂.并对悬浮剂和参比溶液的选择、各种影响因素进行了考察.方法用于聚丙烯中微量元素的测定,结果与灰化法一致,相对标准偏差小于5.6%,相对误差小于土4.4%.

关键词: 火焰原子吸收光谱法 , 悬浮液进样 , 聚丙烯 , 微量元素

低温灰化-悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定煤中镉

龙安应 , 刘全亨 , 吴胜金 , 王士魁 , 李悦

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009790

针对煤质复杂,而煤中的镉元素具有低含量且易挥发的特点,提出了采用氧等离子体低温灰化技术对煤进行预处理,再加入硝酸钯作为基体改进剂使镉在灰化过程中生成难离解物质,建立了悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定煤中镉的方法。研究过程中主要探讨了样品基质的影响,通过对比分析低温灰化前后的样品,发现低温灰化处理明显提高了分析的灵敏度和精密度;优化了悬浮液样品的灰化温度和原子化温度及基体改进剂的用量,确定灰化温度和原子化温度分别为650℃和2200℃,基体改进剂硝酸钯的最佳质量浓度为1.0 g/L。实验表明,在优化条件下,标准悬浮液样品中镉在0.1~2.0μg/L范围内呈现较好的线性关系,线性相关系数为0.9995。方法检出限为0.012 mg/kg。对煤实际样品和标准物质进行分析,相对标准偏差(RSD ,n=5)为2.9%~5.9%,测定结果与密闭消解法处理样品后的测定值或认定值吻合。

关键词: 低温灰化 , 悬浮液进样 , 石墨炉原子吸收光谱法 ,

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