王宇
,
朱成华
,
邹晓莉
,
黄黎志
,
严冬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06008
建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体系,不需要经过离心即能使两相分层;经冰浴冷冻使其固化后,取出上层凝固的有机相(正十六烷)在室温下融化,取上清液进行GC-MS分析.考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类和体积,水样盐浓度和pH值对萃取效率的影响.结果表明,8种有机氯农药在0.025～2.00μg/L范围内有良好的线性关系(r=0.999 5～0.999 9),8种有机氯农药的检出限为0.012 ～0.024 μg/L,精密度为3.15％ ～4.53％,富集倍数为96～101.将该方法应用于农田池塘水的测定,加标回收率为96.77％～102.93％,精密度为2.68％ ～4.86％.方法快速灵敏,有机溶剂消耗少,对环境友好,操作简便,适用于水中有机氯农药的批量分析,并为实现其样品前处理的自动化提供了技术和方法学的支持.
关键词:
溶剂去乳化
,
悬浮固化分散液液微萃取
,
气相色谱-质谱
,
有机氯农药
,
水样
朱婧
,
李明昕
,
王倩
,
任琳
,
郑波
,
雍莉
,
邹晓莉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06012
建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法.以十二醇为萃取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定.该方法可以有效提取、分离、检测水中残留的微量苯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆等9种磺酰脲类除草剂,各待测物在10.0～1 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992,方法检出限为2.40～ 7.50 μg/L,方法精密度为6.55％～13.9％.将该方法用于实际水样的测定,取得了较满意的结果,加标回收率为82.0％～104％.该方法简便快速,适合水中磺酰脲类除草剂的同时测定.
关键词:
悬浮固化分散液液微萃取
,
毛细管电泳
,
磺酰脲类除草剂
,
水样
