白桦
,
郝楠
,
崔艳妮
,
周新
,
蔡天培
,
张青
,
王超
,
王军兵
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.033
建立了不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)及其盐残留量的气相色谱-负离子化学电离质谱(GC/NCI.MS)测定方法.样品经快速溶剂萃取仪提取及衍生化处理后进行GC/NCI-MS测定.PFOA的定量检测限为5μg/kg;4个添加水平的平均回收率为90.9%～96.2%,相对标准偏差为1.37%～6.37%.该方法提取时间短,提取效率高,衍生化步骤简单,杂质干扰小,灵敏度高,适用性强.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
快速溶剂萃取
,
全氟辛酸及其盐
,
不粘锅涂层
樊苑牧
,
黄绍棠
,
俞雪钧
,
顾晓俊
,
裘亚钧
,
陈树兵
,
房科腾
,
陈俊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.016
建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法.以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80 ℃、10.34 MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254 nm处检测.结果表明,在0.1～10.0 mg/L 范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于 0.999 9,定量检出限(S/N≥10)分别为0.05,0.04 mg/kg.该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求.
关键词:
快速溶剂萃取
,
高效液相色谱法
,
除虫脲
,
杀铃脲
,
含脂羊毛
,
杀虫剂
罗财红
,
郭志顺
,
孙静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00487
建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定沉积物中酞酸酯的方法.样品用二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂在100 ℃、103.4 MPa (1500 psi)条件下经快速溶剂萃取、以5 mL/min的速率经凝胶渗透色谱(GPC)净化去除大分子干扰物后,采用GC-MS/MS分析测定.采用内标法定量,17种酞酸酯的检出限为0.05～0.40 μg/kg;回收率为50.5%～107.9%,相对标准偏差为3.5%～13.9%.采用替代物基体加入法对方法的性能进行了验证,3种替代物的回收率为65.3%～95.8%.该方法快速、灵敏度高,能同时准确定性定量测定17种酞酸酯.
关键词:
快速溶剂萃取
,
气相色谱-三重四极杆质谱
,
酞酸酯
,
沉积物
李波平
,
林勤保
,
宋欢
,
李莉莉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.014
建立了快速溶剂萃取-反相高效液相色谱检测塑料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己基酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的方法. 塑料样品经剪碎后,用二氯甲烷作溶剂经快速溶剂萃取,浓缩、过滤,用反相高效液相色谱Diamond-C18 柱 (250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离,V(乙腈):V(水)=95:5作流动相,流速1.0 mL/min ;用波长为254 nm紫外检测,外标法定量. 在DEHP和DNOP的质量浓度为0.1～100 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数＞0.999. 加标回收率87%～108%,RSD＜5.20%,检测限为10 mg/L. 方法快速、简便易行,分离度较好,可作为测定塑料中增塑剂邻苯二甲酸酯类的方法.
关键词:
反相高效液相色谱
,
快速溶剂萃取
,
邻苯二甲酸二(乙基)己基酯
,
邻苯二甲酸二正辛酯
