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ICP-OES法分析高铝质耐火材料中次量及微量成分

王本辉 , 梁献雷 , 彭西高 , 曹海洁

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.02.020

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定高铝质(w(Al2O3)>75%)耐火材料中SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O等次量及微量成分.通过试验确定了熔样方法、仪器最佳工作参数、ICP分析条件、分析谱线等.结果表明,该方法的相对标准偏差<3%,测定值与标准值一致.

关键词: 高铝质耐火材料 , ICP-OES法 , 次量成分 , 微量成分

松毛虫性信息素微量成分鉴定方法的研究

孔祥波 , 张真 , 王鸿斌 , 赵成华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.009

采用气相色谱-质谱分析确认了顺-5-,反-7-十二碳二烯乙酸酯是思茅松毛虫性信息素腺体的主要成分(次要成分由于含量极微且受杂质干扰,未能获得全扫描质谱图).利用高分辨率毛细管气相色谱分析了思茅松毛虫性信息素腺体提取物的酯基转移和乙酰化反应的衍生物,进一步确认了顺-5-,反-7-十二碳二烯醇是思茅松毛虫性信息素腺体中的微量成分.探讨了功能团相互转换微量化学反应法鉴定松毛虫性信息素腺体中微量成分功能团和立体构型的优点.强调了性信息素微量成分鉴定工作在昆虫化学通讯系统研究中的重要性.

关键词: 毛细管气相色谱 , 气相色谱-质谱 , 微量化学反应 , 性信息素 , 微量成分 , 思茅松毛虫

高效液相色谱-串联质谱法分析姜黄中微量的姜黄素类化合物

李伟 , 肖红斌 , 王龙星 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.003

建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法.姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析.以Microsorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在多反应监测模式(MRM)下对目标成分进行定性分析.利用质谱碎裂规律,分别对每个目标成分同时监测8个母离子/特征子离子对的反应过程,首次从姜黄中发现了3个微量的姜黄素类化合物成分.一次性完成了目标成分的同时定性,方法的检出限为0.2 μg/L.结果表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于中药复杂体系中姜黄素类化合物的分析检测.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 多反应监测模式 , 姜黄素类化合物 , 微量成分 , 姜黄

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