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胶束电动色谱法和微柱液相色谱法分析白藜芦醇的比较

范恩国 , 黄晓晶 , 张锴 , 白玉华 , 高如瑜 , 阎超

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.006

白藜芦醇可以顺式和反式两种形式存在.它是一种具有药理活性的植物抗毒素,具有抗肿瘤、保护心血管、防止机体老化的功效.分别采用胶束电动色谱和微柱液相色谱两种方法对白藜芦醇的两种异构体进行了分离,并对这两种方法进行了比较.结果表明,两种方法均具有分离快速、重现性好、溶剂消耗少的特点,都适用于白藜芦醇的分析.

关键词: 微柱液相色谱 , 胶束电动色谱 , 白藜芦醇 , 异构体 , 方法比较

微柱液相色谱-电喷雾串联质谱检测多磷酸化肽位点

王晖 , 段继诚 , 袁辉明 , 张丽华 , 张维冰 , 张玉奎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.001

基于碱性磷酸酶的去磷酸化作用,发展了一种可改善多磷酸化肽电喷雾质谱检测效果的技术.将β-酪蛋白酶解产物用TiO2柱富集后,用碱性磷酸酶进行处理,并经微柱液相色谱分离后采用串联质谱进行鉴定.通过谱图中存在相对分子质量与根据氨基酸序列预计的单磷酸化肽相差80的色谱峰,可以证实样品中含有单磷酸化肽.此外,经碱性磷酸酶处理后的样品的色谱峰数目的增加,说明样品中可能存在多磷酸化肽段.通过控制去磷酸化反应的程度,使四磷酸化肽的部分磷酸基团被去除,从而可以推断其中3个磷酸化位点可能处于氨基酸残基序列的第17、18和19位.

关键词: 微柱液相色谱 , 电喷雾串联质谱 , 多磷酸化肽 , 磷酸化位点 , 碱性磷酸酶

咪唑键合硅胶固定相微柱液相色谱分离酚类和胺类化合物

李广 , 牛金刚 , 刘霞 , 蒋生祥

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.024

由于微柱液相色谱(μ-LC)具有高检测灵敏度、低溶剂消耗、可以与质谱等多种检测器联用的优点,近年来受到广泛关注.将咪唑键合硅胶固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下利用此键合相具有的弱疏水作用,采用不同的流动相对酚类和胺类化合物进行了分离.结果表明,流动相中只需添加少量的有机溶剂就可以实现对一些有机化合物的分离,甚至可以只用纯水作流动相就能分离一些弱疏水性化合物,如酚类.微柱液相色谱的流动相用量少,避免或大大减少了对环境的污染.自制微柱液相色谱系统为下一步微柱液相色谱-质谱联用奠定了一定的基础.

关键词: 微柱液相色谱 , 离子液体 , 咪唑键合硅胶固定相 , 酚类化合物 , 胺类化合物

电渗泵在微柱液相色谱上的应用

陈令新 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.004

设计评价了一种能够取代机械泵的电渗泵(EOP),该泵可以产生2.0 MPa~6.0 MPa的输出压力和几十nL/min~3 μL/min的输出流量;用乙腈-水作为流动相,在14 cm×320 μm i.d.(C18,5 μm)微柱上分离了萘、蒽、菲3种物质的混合试样,证明EOP在微柱液相色谱领域有广阔的应用前景.

关键词: 电渗泵 , 微泵 , 微柱液相色谱

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