吴秀文
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马鸿文
,
杨静
,
郑志远
材料导报
以天然矿物微斜长石为主要原料,13X沸石前驱体为晶核剂,结合介孔分子筛MCM-41与13X沸石合成工艺,合成了孔壁中含有13X沸石基本结构单元的铝硅酸盐介孔分子筛.主要对形成分子筛过程中表面活性剂(CTAB)用量(摩尔比(CTAB∶SiO2)分别为0.10、0.15、0.20和0.25)、母液搅拌时间(0.5h和1 h)和晶化时间(2天、4天、6天和8天)等因素对样品孔序度的影响进行了研究.样品表征采用XRD和傅立叶红外光谱等测试手段.结果表明,由天然矿物微斜长石合成介孔分子筛是可行的;合成的分子筛孔壁中含有13X沸石基本结构单元,即硅铝氧构成的双六元环结构单元.对样品孔序度的研究表明,摩尔比(CTAB ∶ SiO2)越大,样品孔序度越好;母液搅拌时间为1h比0.5h条件下合成的样品的孔序度好;晶化时间由2天逐渐增加到4天后,分子筛孔序度在各个方向上已变得非常好,继续延长晶化时间至6天和8天后,样品在各个方向上的孔序度总体仍然很好,但样品XRD曲线上主衍射峰(100)强度下降,说明随晶化时间延长,样品在(100)方向上孔的短程有序性下降.
关键词:
介孔分子筛
,
微斜长石
,
13X沸石
,
孔序度
张艳荣
,
吴秀文
,
马鸿文
,
张林涛
,
李志宏
,
吴忠华
硅酸盐通报
本文以天然矿物微斜长石为硅、铝源,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,在碱性条件下水热合成出了铝硅酸盐介孔分子筛.研究了合成母液中SiO2∶ Al2O3物质的量比对所合成分子筛孔径的影响.通过质量吸水率、X射线粉晶衍射(XRD)、N2吸附和小角散射(SAXS)等测试手段对样品进行表征,得到如下结论:随母液中SiO2∶ Al2O3物质的量比(40～20)的降低, 即随着铝含量的增多,分子筛的质量吸水率(48.12～35.34%)、晶胞参数(4.65～4.17 nm)及孔径尺寸(2.73～2.18 nm)相应减小.
关键词:
介孔分子筛
,
Al含量
,
孔径
,
微斜长石
吴秀文
,
马鸿文
,
郑志远
,
李志宏
,
张林涛
硅酸盐通报
doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.05.003
以微斜长石制备的硅铝酸盐前驱物为主要原料,以13X沸石晶核剂为孔壁结构导向剂,水热合成了含有13X沸石基本结构单元的硅铝酸盐介孔分子筛SAN-01.在该方法中,首先微斜长石与Na2CO3按物质的量比为1:1.05的比例混合后,在820℃下焙烧2h.焙烧物料室温下在0.01mol/L的NaOH水溶液陈化24h后,与50mL的十六烷基三甲基溴化铵(C16TMABr)水溶液(含7.4g C16TMABr)混合、再经105℃下晶化48h、过滤、水洗和焙烧等工艺,合成了硅铝酸盐介孔分子筛.当假定孔结构为球形散射体时,小角散射(small-angle X-ray scattering,SAXS)给出的样品平均壁间距的统计平均值为5.42nm,比XRD给出的结果偏大8.8%.SAXS给出的SAN-01的壁间距分布介于0.2～11.3 nm之间,N2吸附与XRD联合给出的壁间距分布介于3.8～4.9 nm之间,即SAXS给出的壁间距分布范围较N2吸附与XRD联合给出的壁间距分布范围宽.该差别可能源于样品中存在的部分闭孔结构,或N2分子与分子筛表面的不饱和羟基之间的分子间力.
关键词:
介孔分子筛
,
13X沸石
,
微斜长石
,
小角散射
,
N2吸附
张艳荣
,
吴秀文
,
马鸿文
,
张林涛
,
李志宏
硅酸盐通报
以天然矿物微斜长石为硅、铝源,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,在碱性条件下水热合成了含有微孔的介孔分子筛.采用质量吸水率、X射线衍射(XRD)、N2吸附、傅立叶红外光谱(FT-IR)等测试手段对样品的结构性能进行了表征.样品的水热稳定性评价方法是将样品在沸水中分别水热处理48 h、96 h和144 h后,利用XRD考察了水热处理后的样品的孔结构是否依然存在.本实验所合成的样品的平均介孔孔径为2.82 nm,BET比表面积为847.13 m2/g.水热稳定性研究发现,样品具有很好的水热稳定性.随着水热处理时间由48 h延长至144 h,样品的孔道结构受到部分影响,但孔结构依然存在.
关键词:
介孔分子筛
,
微孔
,
水热稳定性
,
微斜长石
胡海英
,
李和平
,
代立东
,
朱成明
人工晶体学报
在1.0～3.0GPa,673～973K和10(-1)～10(6)Hz条件下,利用交流阻抗谱实验技术,首次对微斜长石[K(0.73)Na(0.16)Ca(0.09)(0.98)AlTi(0.01),Si(2.99)O8]电导率进行原位测量.实验结果表明:样品的复阻抗的模和相角对频率有很强的依赖性;样品电导率随着温度升高而增大,电导率的对数和温度的倒数之间关系符合Arrhenius线性关系;微斜长石电导率随着压力升高而降低,而活化焓随之增加;离子导电机制对高温高压下微斜长石的导电行为给予了合理的解释.
关键词:
微斜长石
,
高温高压
,
电导率
,
导电机制
