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微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

赵艳芳 , 罗兴平 , 明永飞 , 张红丽 , 李秀娟 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 穿心莲内酯 , 脱水穿心莲内酯 , 消炎利胆片

微乳液毛细管电动色谱-场放大富集法灵敏分析尿液中的9种麻醉剂类药物

张雨 , 李琴 , 卢明华 , 张兰 , 陈国南 , 蔡宗苇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00797

建立了一种微乳液毛细管电动色谱(MEEKC) -场放大富集(FASI)分析尿液中多种麻醉剂(吗啡、可待因、纳洛酮、海洛因、蒂巴因、可卡因、哌替啶、芬太尼、美沙酮)的方法.考察了微乳液组成、分离电压等因素的影响,得到的最佳微乳液组成(质量分数)为0.6%十二烷基硫酸钠、1.2%正丁醇、0.6%乙酸乙酯和97.6% 10 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5);分离电压为25 kV.在上述微乳体系中,9种化合物在15 min内得到了基线分离.采用场放大在线富集技术提高了分析灵敏度,检出限(S/N=3)低至0.3μg/L.模拟尿样样品中9种麻醉剂的加标回收率介于79.4% ~ 119.9%之间,日内相对标准偏差小于5.5%.将该方法应用于美沙酮大鼠体外代谢样品的测定,结果令人满意.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 场放大富集 , 麻醉剂 , 尿液

在线富集-微乳液毛细管电动色谱法分析食品塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物

肖佳 , 黄颖 , 王敏毅 , 陈国南

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05024

建立了微乳液毛细管电动色谱( MEEKC)模式下,采用常规样品堆积模式(normal stacking mode,NSM)和反向极性堆积模式(reversed electrode polarity stacking mode,REPSM)两种在线富集邻苯二甲酸酯类化合物(phthalate esters,PAEs)的简便、有效方法.与常规MEEKC方法相比,REPSM-MEEKC方法使4种PAEs的检测灵敏度提高了937.5~7 143倍.考察了常规MEEKC的分离条件,分别对影响两种富集过程的一些因素进行了研究,同时对两种富集方法的重现性和检出限等进行了考察.NSM-MEEKC和REPSM-MEEKC对邻苯二甲酸醑类化合物的检出限(按信噪比(S/N)=3计)分别为0.021~0.33 mg/L和0.7~4 μg/L.其中,灵敏度更高的REPSM-MEEKC方法已成功应用于食品塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物的测定,加标回收率为89.1%~105.6%,结果令人满意.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 常规样品堆积 , 反向极性堆积 , 邻苯二甲酸酯类化合物 , 塑料袋

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