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新型磁性海藻酸钠复合微球的制备与表征

颜秋平 , 李富荣 , 汤顺清 , 韩涛 , 毛萱 , 周汉新 , 曹水良

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.05.029

以碳包铁(Fe@C)纳米粉作为磁性内核,用海藻酸钠作表层高分子,以正庚烷为油相,AOT为表面活性剂,氯化钙、环氧氯丙烷作交联剂,通过反相微乳法制备出了碳包铁/海藻酸钠核壳微球,系统考察了海藻酸钠的浓度、交联剂用量等对所制复合纳米微球性质的影响,并对产物进行了初步的性能表征.结果表明,选择合适的海藻酸钠的浓度、交联剂用量和其它相关参数,可以制备出外观为球形、分散性好、平均粒径约为250nm、具有强磁响应性的复合微球.

关键词: 磁性微球 , 海藻酸钠 , 碳包铁 , 微乳 , 纳米

微乳法制备Au/Fe2O3水煤气变换反应催化剂Ⅰ. 制备参数对催化剂活性的影响

陈葳 , 肖益鸿 , 詹瑛瑛 , 蔡国辉 , 林性贻 , 魏可镁 , 郑起

催化学报

分别在Triton X-100/正己醇/环己烷/水和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正己醇/水的W/O型微乳液体系中合成了Au/Fe2O3催化剂,考察了主要制备参数对催化剂水煤气变换活性的影响. 结果表明,催化剂的焙烧温度、水与表面活性剂的质量比(rw)、表面活性剂浓度(W)、表面活性剂种类及催化剂活性组分金的负载量均对催化剂活性有显著的影响. 催化剂的最佳焙烧温度为250 ℃,催化活性随着rw和W的增加而降低,由Triton X-100制得的催化剂的活性高于由CTAB制得的催化剂. 当金负载量为3%,水煤气变换反应温度为200 ℃时,CO的转化率可达99.5%.

关键词: 微乳 , , 氧化铁 , 负载型催化剂 , 水煤气变换 , 制备参数

微乳法制备Au/Fe2O3水煤气变换反应催化剂Ⅱ.催化剂的表征

陈葳 , 肖益鸿 , 詹瑛瑛 , 蔡国辉 , 林性贻 , 魏可镁 , 郑起

催化学报

采用XRD,BET,H2-TPR,TEM和XPS等方法对微乳法制备的Au/Fe2O3催化剂进行了表征,研究了不同制备方法对催化剂结构及性能的影响. 结果表明,在辛烷基酚基聚氧乙烯醚(10)(Triton X-100)体系中,Au/Fe2O3催化剂在低温区的活性物种为单质金和氧化态金,在高温区的活性物种中可能含有Au-FeOx固溶体. 金粒径小于10 nm,且高度分散于载体表面. 氧化态金的含量及金的粒径和分散度是影响Au/Fe2O3催化水煤气变换反应活性的主要因素. Au/Fe2O3催化剂中Au-FeOx固溶体的缺陷数目越多,则其高温催化活性越高.

关键词: 微乳 , , 氧化铁 , 负载型催化剂 , 水煤气变换反应 , 固溶体

溶胶-乳化-凝胶法制备TiO2纳米粉体的晶化过程

肖凡平 , 张世英 , 陈振华 , 吴洛义 , 余取民

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.02.015

将乳化技术与溶胶-凝胶方法相结合,通过"微乳反应器"来控制钛酸丁酯的水解速率和凝胶化过程,从而制备出分散性好的TiO2纳米粉体.通过X射线衍射(XRD),热重-差热(TG-DSC)和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对制备的TiO2纳米粉体在热处理过程的物化变化进行分析,并用扫描电镜(SEM)对其形貌和颗粒大小进行表征.结果表明:随着热处理温度的升高,TiO2粉体晶型从无定型,经过锐钛矿最终转变成金红石.在热处理过程中,TiO2纳米粉体的失重率达到38%.制备的TiO2纳米粉体分散性好,纳米颗粒平均尺寸15 nm.

关键词: TiO2 , 微乳 , 晶化 , 热处理

一种新的展开剂用于氨基酸的薄层色谱分析

田大听 , 史伯安 , 谢艳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.024

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/水微乳液作为一种新的展开剂,对23种氨基酸进行了薄层色谱分析.研究了微乳液含水量和氨基酸分子结构对Rf值的影响;同时选择含水量为40%的微乳液对氨基酸混合物进行了分离鉴定并与传统的展开剂作了比较;此外还探讨了微乳色谱理论.研究结果表明,当微乳液为油包水型及油水双连续型时,氨基酸的Rf值多在0.2与0.8之间,色谱分析结果令人满意.

关键词: 薄层色谱 , 氨基酸 , 十六烷基三甲基溴化铵 , 展开剂 , 微乳

SnO2纳米棒的制备及表征

侯德东 , 刘应开

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2002.04.008

在聚氧乙烯五醚(NP5),聚氧乙烯九醚(NP9),乳化剂(OP)和环己烷组成的微乳体系中制备二氧化锡前驱物.然后再经800~820°C焙烧2.5h,成功地制备了直径为30~90nm,长5~10μm的金红石结构的二氧化锡纳米棒,并用透射电子显微镜,电子衍射,X射线衍射对二氧化锡纳米棒的结构进行了表征.用熔盐合成机理对其形成进行了讨论,初步认为是成核、长大过程形成了二氧化锡纳米棒.

关键词: SnO2纳米棒 , 微乳 , 熔盐合成 , 成核、长大过程

十二烷基苯磺酸钠微乳体系制备纳米Fe2O3

王莹利 , 鲍改玲 , 翟赟璞 , 苏运来

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.12.013

在以十二烷基苯磺酸钠DBS为表面活性剂S,正丁醇为助表面活性剂A,甲苯为油相O的微乳体系中,用两相体系法制备了纳米Fe2O3,根据对不同组成微乳液电导率的测定,发现在V(A)/V(O)=0.25与m(A)/m(S)=1.50时,该微乳体系具有最大加溶水量. 考察了反应体系pH值对胶粒萃取率的影响,当pH值为2.0~2.8时,Fe(OH)3胶粒在油相中的萃取率达近100%,用粒度分析、热重分析、程序升温还原、X射线衍射和红外光谱测试技术对其结构进行了表征,得到非晶态、窄粒度分布的纳米Fe2O3,最可几粒径为17.1 nm,其H2-TPR还原峰温明显低于普通Fe2O3的,其粉体前驱主要成分为FeOOH,随着焙烧温度的升高,经由Fe3O4转化为Fe2O3,继续升高温度后,团聚现象明显,最佳的焙烧温度为400 ℃.

关键词: 微乳 , 电导率 , 萃取率 , 纳米Fe2O3

含不同氨基酸反相微乳体系中胆红素钙的形成与稳定性

刘卉 , 张胜义 , 沈玉华 , 谢安建 , 张学茹 , 李士阔

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.10.004

在聚乙二醇辛基苯基醚(OP)/正己醇/环己烷/水反相微乳液和甘氨酸、精氨酸、组氨酸3种含不同氨基酸的反相微乳液体系中成功地制备了胆红素钙,考察了氨基酸对胆红素钙的组成、形貌、配位方式及稳定性的影响. 采用透射电子显微镜、表面Zeta电位、红外光谱和紫外光谱等测试技术对样品进行了表征. 结果表明,此反相微乳体系中所得球形颗粒为中性胆红素钙,平均粒径80 nm,在水分散体系中颗粒的稳定性随分散体系pH值的升高而先降低后增加,当pH=4.9时,颗粒表面Zeta电位值为0. 3种亲水性氨基酸的加入促进胆红素钙颗粒的成核,最终影响胆红素钙的微结构、颗粒形貌和稳定性. 当加入的氨基酸为组氨酸、甘氨酸时,所得胆红素钙球形颗粒形貌无明显变化,但平均粒径依次减小至60和40 nm,其水分散体系中的稳定性明显增加;当加入的氨基酸为精氨酸时,所得胆红素钙颗粒形貌不规则,粒径非常小,不稳定,易形成聚集体.

关键词: 胆红素钙 , 氨基酸 , 微乳 , 稳定性

微乳介质中卤代芳烃Ullmann偶联反应

蒋建中 , 蔡春

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.016

研究了溴苯在O/W Triton X 10微乳(ME)体系和两相体系中Pd/C催化卤代烷烃Ullmann偶联反应. 结果表明,微乳体系中联苯收率高于两相体系;比较了在离子、非离子表面活性剂构成的不同微乳体系中的反应活性;研究了卤代芳烃在TX10 ME (O/W)中的甲酸钠、碱类型、Pd/C用量、温度等对反应的影响. 研究结果表明,当甲酸钠摩尔分数为10%,缚酸剂为碳酸钾和氢氧化钠的复配物;当Pd/C摩尔分数为2%,反应温度80 ℃及添加助表面活性剂四丁基氯化铵(TBAC)时,氯苯转化率为100%,联苯的选择性为98%. 添加TBAC等阳离子表面活性剂能促进反应. 因此微乳可作为Ullmann偶联反应的有效反应体系.

关键词: 偶联反应 , 微乳 , 卤代芳烃

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