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超声波对电沉积Pd-Ni-P合金的影响

周颖华 , 牛振江

材料保护

合金电镀应用广泛,但将超声波用于合金电镀的研究还不系统.以超声波与电沉积相结合制备Pd-Ni-P合金,通过扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDX)、X射线衍射仪(XRD)等对Pd-Ni-P合金镀层的形貌、成分和组织结构进行了表征,采用循环伏安法研究了超声波对Pd-Ni-P合金电沉积的影响.结果表明:超声波作用使沉积层中Pd的含量增加,镀层表面更致密均匀;超声波振荡有利于溶液中离子的传质过程,主要是提高了pd2+的沉积速率;在1.0 mol/L NaOH溶液中,超声波作用显著增强了Pd-Ni-P合金镀层的耐腐蚀性能,使腐蚀电位正移80 mV.

关键词: Pd-Ni-P合金 , 电沉积 , 超声波 , 循环伏安法 , XRD , SEM , EDX , 耐腐蚀性

铜-二氧化硅凝胶薄膜的电化学制备及其光学性能

冯砚艳 , 王星星 , 辜敏

电镀与涂饰 doi:10.19289/j.1004-227x.2017.09.005

以CuCl2·2H2O和正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体,配制了透明稳定的Cu2+-SiO2复合溶胶.采用循环伏安法研究了Cu2+在该溶胶中的电化学性质,以恒电位法在氧化铟锡(ITO)导电玻璃表面沉积了凝胶复合薄膜.采用扫描电镜、能谱、X射线衍射对复合薄膜进行了表征,以紫外-可见光谱测试了薄膜的线性光学性能.结果表明,控制电位在-0.24 ~ 0.2 V和负于-0.24 V(相对于饱和甘汞电极)可分别制备出Cu+-SiO2和Cu-SiO2凝胶薄膜,前者的平均光学带隙宽度(Eg)为1.94 eV,略高于后者的1.92 eV.由于Cu在溶胶中是连续成核,导致了Cu-SiO2凝胶薄膜中的Cu颗粒大小不均匀(在几十纳米至几微米之间),吸收光谱在400~500 nm出现了Cu带间迁移的吸收峰.

关键词: 二氧化硅溶胶 , , 复合薄膜 , 氧化铟锡 , 恒电位电沉积 , 循环伏安法 , 紫外-可见光谱 , 光学带隙

采用循环伏安与Tafel曲线比较不同阳极的电催化性能

丁海洋 , 冯玉杰 , 刘峻峰

催化学报

采用循环伏安和Tafel曲线两种方法评价了Pt电极、钛基二氧化钌电极(Ti/RuO2)及钛基二氧化锡电极(Ti/SnO2)的电催化氧化性能. 结果表明,在500 mg/L的苯酚溶液中, Pt, Ti/RuO2和Ti/SnO2电极氧化苯酚的峰电位依次为0.93, 0.95和1.40 V(vs Ag/AgCl). Tafel曲线表明,三种电极析氧过电位的顺序依次是Ti/RuO2<Pt<Ti/SnO2, Ti/SnO2电极的Tafel斜率约为0.45 V, 且在高电流密度下其析氧过电位较Ti/RuO2电极高 1.4 V. 以苯甲酸为羟基自由基捕获剂,采用荧光光谱法间接检测了三种电极生成羟基自由基的量. 结果表明,·OH 生成量的大小与电极的析氧电位高低顺序相一致, Ti/SnO2电极较另两种电极生成的·OH 多.

关键词: 电催化 , 阳极 , 循环伏安法 , Tafel曲线 , 羟基自由基 , 苯酚 , 降解

磷钼酸修饰的铂电极对二甲醚氧化的电催化作用

陈金伟 , 曾杰 , 姜春萍 , 王耀辉 , 赵北君 , 朱世富 , 王瑞林

催化学报

利用循环伏安扫描法制备了磷钼酸(H3PMo12O40)修饰的铂电极.在制备修饰电极时,随着扫描次数的增加,磷钼酸的氧化还原峰电流增大,但最终获得稳定的重现性好的磷钼酸修饰的铂电极.通过循环伏安法研究了该修饰电极对二甲醚氧化的电催化反应.结果表明,与未修饰的铂电极相比,磷钼酸修饰的铂电极电催化氧化二甲醚的起始氧化电位负移50 mV,氧化峰电位负移35 mV,氧化峰电流密度提高了1.86倍,这表明修饰电极的电催化活性有了很大的提高.同时,电位负扫时,二甲醚在425 mV(vs SCE)处出现氧化峰,表明二甲醚在修饰电极上的电氧化机理可能发生了改变.实验还发现,制备修饰电极时,降低扫速会提高还原物质杂多蓝的吸附量,但过多的修饰物质会降低铂的活性位数目,反而降低了对二甲醚氧化的电催化作用.

关键词: , 磷钼酸 , 循环伏安法 , 二甲醚 , 电氧化 , 燃料电池 , 电催化

镍基电沉积制备聚8-羟基喹啉薄膜

刘小勤 , 曾冬铭 , 黄凤祥 , 刘中兴

电镀与涂饰

采用8-羟基喹啉的碱性水溶液,分别通过循环伏安法和恒电位法在镍基体上电沉积制备了聚8-羟基喹啉薄膜.探讨了2种方法制备聚8-羟基喹啉薄膜的电化学行为,并对比研究了不同方法所得试样的表面形貌和耐蚀性.结果表明,循环伏安法电沉积聚8-羟基喹啉的氧化峰为0.563 V和0.481 V,还原峰则位于0.318 V;恒电位法电沉积聚8-羟基喹啉包含聚合物成核和长大2个过程.恒电位法所得聚8-羟基喹啉薄膜较循环伏安法所得膜更平整,耐蚀性更好.聚8-羟基喹啉薄膜增大了基体表面的电荷转移电阻,隔绝了腐蚀介质,从而有效增强了镍基体的耐蚀性.

关键词: 镍镀层 , 羟基喹啉 , 电沉积 , 聚合 , 循环伏安法 , 恒电位法 , 耐蚀性

聚吡咯/聚苯胺复合膜的制备及耐腐蚀性能

王华 , 宋航

电镀与涂饰

采用循环伏安法在304不锈钢表面电沉积聚苯胺(PANI)、聚吡咯(PPY)及其复合膜(PANI/PPY).用扫描电镜(SEM)和红外光谱(FT-IR)观察膜的表面形貌和组成,通过动电位极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)研究了空白钢片、纯PAN膜、纯PPY膜以及苯胺(AN)与吡咯(PY)不同用量所得复合膜在0.30 mol/L H2SO4+ 3.5% NaCl溶液中的腐蚀行为,并利用三氯化铁点腐蚀试验印证了最优条件下所制复合膜对不锈钢的保护作用.结果表明:苯胺与吡咯的浓度比、扫描速率和循环次数对PANI/PPY复合膜的耐蚀性影响显著.当苯胺与吡咯的浓度比为7∶3,扫描速率为50 mV/s,循环次数为30圈时,可制得致密度高、表面均匀和结合力良好的PANI/PPY复合膜,该复合膜在0.30 mol/L H2SO4+ 3.5% NaCl溶液中具有良好的耐蚀性,可以明显改善不锈钢在氯离子环境中的耐孔蚀能力.

关键词: 聚苯胺 , 聚吡咯 , 复合膜 , 循环伏安法 , 不锈钢 , 腐蚀防护 , 电化学阻抗谱

电沉积钕铁硼磁性薄膜工艺

唐娟 , 谭澄宇 , 李建梅 , 蔡超 , 李劲风

电镀与涂饰

采用循环伏安法在铜电极上进行了NdFeB稀土永磁薄膜电沉积的初步探索.镀液组成为:FeCl240g/L,H3BO336g/L,抗坏血酸1.2 g/L,十二烷基硫酸钠0.1 g/L,甘氨酸、氯化铵各30 g/L(作为配位剂),NdCl38~16 g/L.探讨了配位剂对该体系镀液循环伏安特性的影响,并研究了镀液中NdCl3含量和电沉积终止电位对镀层形貌和外观的影响.结果表明,镀液中加入配位剂后,Fe2+起始沉积电位负移,而Nd3+的还原电位正移.Fe元素能诱导Nd元素进行共沉积,实现在水溶液中电沉积制备稀土永磁薄膜.循环伏安沉积的终止电位和镀液中NdCl3的含量对NdFeB薄膜的形貌和外观影响较大.镀液中NdCl3为8 g/L、终止电位为-1.7 V时,可制得Nd的质量分数高达5.69%、较光亮致密的NdFeB薄膜.

关键词: 钕铁硼 , 永磁铁 , 薄膜 , 电沉积 , 循环伏安法 , 水溶液 , 配位剂

循环伏安法电沉积聚8-羟基喹啉-苯酚复合薄膜

刘小勤 , 黄凤祥 , 曾冬铭 , 黄发军 , 刘中兴

电镀与涂饰

采用循环伏安法在镀镍工件表面制备聚8?羟基喹啉–苯酚复合薄膜。研究了8?羟基喹啉和苯酚的浓度比、单体总浓度、氢氧化钠浓度、扫描速率和循环次数对复合薄膜耐蚀性的影响。分别采用盐水浸泡试验(时间1周)、三氯化铁缝隙试验、Tafel极化曲线法对比研究了聚8?羟基喹啉–苯酚复合薄膜、聚8?羟基喹啉薄膜和空白工件的耐蚀性。采用红外光谱仪、扫描电镜对所得复合薄膜的表面成分和形貌进行表征。电沉积复合膜的最佳工艺条件为:8?羟基喹啉和苯酚的浓度比1∶30,单体总浓度0.021 mol/L, NaOH浓度0.8 mol/L,扫描速率100 mV/s,循环次数6,室温。在最佳工艺条件下制备的聚8?羟基喹啉–苯酚复合薄膜的腐蚀电位、腐蚀速率分别为?0.2770 V和4.54×10?4 g/(m2·h),耐蚀性优于聚8?羟基喹啉膜,远优于空白镀镍工件。

关键词: 8-羟基喹啉 , 苯酚 , 聚合 , 电沉积 , 循环伏安法 , , 耐蚀性

电化学和sol-gel法结合制备Cu-SiO2薄膜——不同pH值CuSO4硅溶胶中Cu的电化学行为

陈应龙 , 辜敏

材料保护

研究金属或半导体在溶胶中的电化学行为对电化学和溶胶-凝胶(sol-gel)法结合制备掺杂金属和半导体的复合凝胶薄膜有极大指导意义.用循环伏安(CV)和计时安培(CA)法研究了电化学和sol-gel法结合制备Cu-SiO2凝胶薄膜时不同pH值CuSO4硅溶胶中Cu在玻碳电极上的电沉积和电结晶行为.结果表明:在pH=1.0 ~3.0的CuSO4硅溶胶中,Cu2+的扩散系数在pH =2.0时最小,pH=1.0时较pH =3.0时大,这也是造成硅溶胶中pH =2.0时还原最难,pH =3.0时次之,pH=1.0时最易的原因;Cu在硅溶胶中的电沉积为Langmuir型吸附-三维瞬时成核机理;硅溶液中Cu2的传递系数均大于0.9,存在吸附层;Cu2在吸附过程的总放电量Qads随pH值增大而增大;Cu的成核数密度都随电位增大而增大,随pH值增大而减小,故pH值在1.0 ~3.0内越大越不利于制备Cu-SiO2薄膜.

关键词: Cu-SiO2凝胶薄膜 , 电化学法 , 溶胶-凝胶法 , 循环伏安法 , 计时安培法 , 电沉积 , 电结晶

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