王佳静
,
陈昭
,
吴玉田
,
范国荣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00240
以甲基丙烯酸酯整体柱为分离柱,建立了一种快速分离、分析白芷药材提取物中的主要活性成分欧前胡素(imperatorin)、异欧前胡素(isoimperatorin)、珊瑚菜内酯(phelloptorin)和发卡二醇(falcarindiol)的毛细管电色谱(CEC)方法.在整体柱制备实验中对三元致孔剂组成成分的比例进行了系统的考察.在分离实验中对流动相的组成(包括有机相组成、缓冲液浓度和缓冲液的pH值)进行了优化.最终的优化条件为:流动相为乙腈-20 mmol/L NaH_2PO_4(pH 4.95)(50:50,v/v),分离电压为-25 kV.结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的渗透性和重现性;4种分析物的标准曲线线性关系良好(r~2＞0.997),检出限均小于0.34 mg/L,加样回收率为95.18% ～98.44% .该方法快速、简便、可靠.应用该方法对18个不同产地的白芷样品进行了测定,并对其药材质量进行了评价.
关键词:
甲基丙烯酸酯整体柱
,
毛细管电色谱
,
欧前胡素
,
珊瑚菜内酯
,
发卡二醇
,
异欧前胡素
,
白芷
陈捷
,
徐娟
,
熊莉华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00454
建立了化妆品中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定与确证方法.样品经甲醇提取,以C<,18>柱为分离柱,10 mmol/L乙酸铵/甲醇溶液-5 mmol/L乙酸铵水溶液(80:20,v/v)为流动相分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.欧前胡素和异欧前胡素在0.25～20 μg/L内线性良好(相关系数大于0.999);方法定量限(LOQ)为0.50 mg/kg.在0.50～10.0 mg/kg内,欧前胡素和异欧前胡素的回收率范围分别为82.2%～105%和80.0%～103%.相对标准偏差分别为2.7%～4.9%和1.896～4.6%.该方法能够满足化妆品中欧前胡素和异欧前胡素检测的需要.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
欧前胡素
,
异欧前胡素
,
化妆品
