周孙英
,
陈继涢
,
谭静静
,
林旭聪
,
谢增鸿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07010
以十八碳醇甲基丙烯酸酯为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，采用原位聚合法合成了一种新型毛细管开管柱固定相，优化了毛细管开管柱的制备参数。柱内表面的电镜图像显示其具有多孔皱褶、质地均匀的结构特征。将其应用于甲苯、乙苯、丙苯、丁苯、戊苯和己苯的分离试验中，6种化合物达到了完全分离，出峰顺序与它们的疏水性一致，表明该柱有明显的疏水色谱作用。在10 mmol／L 磷酸盐（ pH 8.5，含50％（ v／v）乙腈）流动相、16 kV电压下，该开管柱成功地分离了4种抗癫痫类药物，柱效范围为35300~49800塔板／m，与空柱管相比分离效果明显提高。结果表明通过本实验的原位聚合法可制备具有反相色谱作用的有机基质碳十八开管毛细管电色谱柱。
关键词:
原位聚合
,
固定相
,
十八碳醇甲基丙烯酸酯
,
开管毛细管电色谱
,
抗癫痫药
周孙英
,
林旭聪
,
谢增鸿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00786
以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将羧甲基壳聚糖键合至毛细管内壁上.对毛细管预处理、硅烷化以及羧甲基壳聚糖键合反应参数进行了优化,考察了开管柱内表面结构形貌、电渗流、重现性和电色谱分离性能.扫描电镜图显示羧甲基壳聚糖均匀地键合在毛细管内表面.调节流动相的pH值可产生正向和反向电渗流,电渗流的相对标准偏差(RSD):日内小于0.8％(n=6)、日间小于3.5％(n=3)、同一批次间小于4.3％(n=3)、不同批次柱间小于6.1％(n=3),重现性较好.4种核苷酸(腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸)在修饰后的毛细管电色谱柱上得到了较好的分离,柱效达到36000～ 182000塔板/m.结果表明,所建立的开管柱制备方法简单有效、稳定性好.
关键词:
开管毛细管电色谱
,
环氧基键合
,
羧甲基壳聚糖
