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具有三维超分子结构的亚磷酸-草酸镓的溶剂热合成及结构表征

黄亮亮 , 于海洋 , 李彩霞 , 马红薇 , 扈殿文

人工晶体学报

采用溶剂热法,合成了一个具有新颖三维超分子结构的亚磷酸-草酸镓化合物Ga(HPO3)(C2O4)(C3N2H4)·(C3N2H5)(化合物1),并通过粉末X-射线衍射,红外光谱、热重、ICP和CHN元素分析对化合物进行了表征.结果表明:该化合物属于正交晶系,Pnma空间群,晶胞参数为a=1.3288(3) nm,b=0.63614(13) nm,c=1.5364(3)nm,β=90°,Z=4.在化合物1中存在一个由[HPO3]单元和GaO5N八面体通过共顶点的氧原子组成的四元环梯形链.值得注意的是草酸根离子和咪唑离子镶嵌在一维链的两侧,相邻的两个链上的咪唑分子和草酸单元之间存在着强烈的氢键作用.正是由于这种氢键作用使化合物1的结构由一维链状变为三维超分子结构.此外,有机的咪唑分子在该化合物的合成中同时发挥了配体和模板剂的作用.

关键词: 溶剂热法 , 开放骨架 , 亚磷酸草酸镓 , 超分子结构

Ga8(H2O)6(HPO3)14·(C3N2H6)3·H3O∶含有经典6*1SBU的新型三维开放骨架亚磷酸镓

高帆 , 左萌萌 , 李彩霞 , 黄亮亮

人工晶体学报

为了丰富亚磷酸盐结构,为多孔材料的定向合成提供一定的实验数据,在溶剂热的条件下,以咪唑为结构导向剂合成了一个具有三维开放骨架结构的新型亚磷酸镓化合物Ga8(H2O)6(HPO3)14·(C3N2H6)3·H3O(化合物1),并通过粉末X-射线衍射、红外光谱、热重、ICP和CHN元素分析对化合物进行了表征.单晶X-射线衍射分析结果表明,化合物1属于三斜晶系,P-3c1空间群,晶胞参数为a=b=1.33388 (8) nm,c =1.7886(2) nm,γ=120 (4)°,Z=2.其结构是由GaO6八面体和[HPO32-]假四面体单元相互连接构成.该结构沿着[100]和[010]方向具有12元环孔道.值得注意的是,在化合物1的结构中存在两种不同的次级结构单元(SBU):经典的6*1单元Ga3P4和齿轮状的GaP6单元.

关键词: 开放骨架 , 溶剂热 , 亚磷酸镓

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