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Cuo(CoO,MnO)/SiO2纳米复合气凝胶催化剂载体的溶胶-凝胶法制备与表征

赵越卿 , 赵海雷 , 贾千一 , 梁英华 , 沈毅 , 张翠娟

功能材料

以正硅酸乙酯(tetraethyl orthosilicate,TEOS)、乙酸铜、乙酸钴、乙酸锰为原料,采用溶胶-凝胶法、常压干燥制备了CuO(CoO,MnO)/SiO2纳米复合气凝胶.分析了过渡金属氧化物MO与Sio2的质量比、温度和pH值对凝胶形成的影响.采用场致发射扫描电镜(FE-SEM)、BET、傅里叶变换红外分析(FTIR)、热重-差热分析(TG-DTA)、电子散射能谱分析(EDS)和化学分析等对CuO(CoO,MnO)/SiO2纳米复合气凝胶的微观结构和组成进行了研究.结果表明,纳米复合气凝胶的颗粒约在20~100nm,比表面积为344~733m2/g,孔径范围为2~22nm,而且过渡金属Cu、Co和Mn能够与氧形成部分一O-M-O-桥键连接,并与Si通过化学键形成三维网络结构;纳米复合气凝胶试样中的多元过渡金属氧化物含量可控制在3%~75%(质量分数).这种结构和组成既有利于提高催化剂负载量,又可充分发挥过渡金属氧化物的助催化作用.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 常压干燥 , 纳米复合气凝胶 , 催化剂载体 , 表征

无机气凝胶研究进展

吴志坚

材料导报

综述了无机气凝胶的最新研究进展.分析了无机气凝胶的溶剂置换常压和次临界干燥法制备以及硅烷基化处理常压干燥法制备,介绍了纤维增强气凝胶、多组分气凝胶和搀杂改性气凝胶.

关键词: 气凝胶 , 常压干燥 , 溶剂置换 , 硅烷基化

利用粉煤灰常压干燥合成SiO2气凝胶的研究

宋凯 , 刘敬肖 , 史非 , 冷小威

材料导报

为了实现粉煤灰回收利用的新途径,研究了一种利用粉煤灰为硅源常压干燥合成SiO2气凝胶的工艺.通过正交实验研究粉煤灰与氢氧化钠反应生成水玻璃的最佳工艺条件;所得水玻璃溶液通过硫酸催化或树脂交换碱催化法获得水凝胶,利用三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷对水凝胶进行改性处理,在常压干燥下制备了SiO2气凝胶.利用BET、SEM和FTIR对气凝胶的微观结构及性质进行了研究,结果表明,所得气凝胶的比表面积为362.2~907.9m2/g、孔体积为0.738~4.875cm3/g、平均孔径为7.69~24.09nm,其中树脂交换碱催化法所得气凝胶的比表面积可达907.9m2/g,孔体积达4.875cm3/g.

关键词: 粉煤灰 , 气凝胶 , 常压干燥 , 表面改性

微乳液法制备SiO2超疏水性气凝胶粉体?

张宁 , 陈伟 , 劳里林 , 田亚坡

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.10.023

以水玻璃为硅源,煤油为分散介质,采用微乳液法和常压干燥工艺制备出了高比表面积、颗粒均匀的Si O 2超疏水性纳米粉体气凝胶,研究了微乳液形成所需表面活性剂的剂量范围、干燥时间及气凝胶粉体密度变化规律,并对制得气凝胶粉体的粒径分布、比表面积、微观形貌及疏水性进行了分析测试。结果表明,微乳液法制备所得气凝胶粉体粒径分布均匀,效率高,并具有良好的超疏水性能。

关键词: 微乳液法 , 常压干燥 , 超疏水性 , SiO2纳米粉体气凝胶

碳气凝胶薄膜制备研究进展

刘伟民 , 王朝阳 , 王红艳 , 唐永建

材料导报

简介了碳气凝胶材料的物理化学性质,阐述了碳气凝胶及其薄膜的潜在应用,综述了碳气凝胶薄膜的制备现状.联系结构特征,分析了影响碳气凝胶膜化制备的主要因素.对比无机气凝胶薄膜,提出了新的可能的制备方法.

关键词: 碳气凝胶薄膜 , 溶胶-凝胶 , 电极 , 超临界干燥 , 常压干燥 , 旋转涂膜

常压干燥制备疏水SiO2气凝胶的影响因素分析

罗凤钻 , 吴国友 , 邵再东 , 程璇 , 余煜玺

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.03.007

常压干燥制备SiO2气凝胶是近年来该领域的研究重点,工艺条件的优化是提高气凝胶性能的关键.以正硅酸乙酯为硅源,甲基三乙氧基硅烷为共前驱体,采用溶胶-凝胶法,结合老化和三甲基氯硅烷-正己烷-无水乙醇混合溶液的二次表面改性,通过常压干燥工艺制备疏水SiO2气凝胶.利用BET,FT-IR,SEM,TEM和接触角测试等手段对气凝胶进行表征,系统研究水解时间、老化时间、老化温度和改性剂用量对气凝胶性质的影响.结果表明:水解16h,凝胶于55℃下老化48h后,在三甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为1.56的混合液下改性48h制备的SiO2气凝胶的性能最好,其孔隙率92%,比表面积969m2/g,接触角达157°.

关键词: SiO2气凝胶 , 常压干燥 , 溶胶-凝胶 , 制备条件

石棉绒增强SiO2气凝胶隔热材料常压工艺研究

高妮 , 刘开平 , 温久然 , 孙志华

硅酸盐通报

气凝胶是一种优质隔热材料.本文以石棉绒纤维作为气凝胶的增强材料,以水玻璃为硅源,通过常压干燥工艺进行SiO2气凝胶块体保温隔热材料的制备.研究了湿凝胶制备工艺流程及洗涤工艺对气凝胶材料结构及性能的影响.研究发现,以石棉绒为增强材料常压制备SiO2湿凝胶的最佳制备工艺为:在水、纤维和分散剂配制的纤维分散悬浮液中首先加入乙醇搅拌均匀,然后与水玻璃和氟硅酸钠配制的水玻璃凝胶液搅拌混合,再注模固化;在固化湿凝胶的洗涤和溶剂置换工艺中,以水为洗涤溶剂效果好,产品性能高.以石棉绒为增强材料,采用常压干燥工艺制备的SiO2气凝胶隔热材料具有收缩率小,产品规整,密度小,孔隙率高,及较好的强度和隔热性能.

关键词: 石棉绒纤维 , SiO2气凝胶 , 溶胶-凝胶 , 常压干燥

SiO2/TiO2复合气凝胶的孔道结构研究

傅颖怡 , 丁新更 , 孟成 , 窦天军 , 杨辉

材料科学与工艺 doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20150201

为了在常压干燥下制备高比表面积且具有多级孔道结构的SiO2/TiO2复合气凝胶,以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为原料,利用低聚体聚合将分相平行引入到溶胶凝胶过程中,获得SiO2/TiO2醇凝胶,并通过溶剂替换技术实现气凝胶的常压干燥制备.不同硅钛比气凝胶的内部结构研究表明:合成的气凝胶是由纳米SiO2和TiO2颗粒分散复合而成的介孔块体,其中Ti—O—Ti、Si—O—Si和Ti—O—Si键相互交织.气凝胶的结构变化是分相与溶胶凝胶过程相互竞争的结果. Si含量能显著改善气凝胶的结构,当 n ( Ti )∶n ( Si )为3∶1时,比表面积高达712.2 m2/g,平均孔径为3.36 nm;当n( Ti)∶n( Si)为1.5∶1时,复合气凝胶具有明显双连续孔道,比表面积高,同时孔状结构清晰.

关键词: 常压干燥 , SiO2/TiO2气凝胶 , 硅钛比 , 组织结构 , 溶胶凝胶 , 分相法

改性剂对二氧化硅气凝胶性能的影响

毕海江 , 黄冬梅 , 何松 , 李治 , 杨晖 , 程旭东

材料科学与工程学报

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,通过酸碱两步溶胶-凝胶法,常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶.研究了两种改性剂(三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷)对二氧化硅气凝胶结构和性能的影响.对制备的气凝胶样品进行表面微观形态分析、热重差热分析、傅里叶红外分析以及比表面积分析.结果表明,通过改性制备的样品具有较好的性能,使用六甲基二硅氮烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.204g/cm3,接触角为128°,BET比表面积为973m2/g,平均孔径7.57nm;使用三甲基氯硅烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.115g/cm3,疏水性优良,接触角为158°,BET比表面积为1067m2/g,平均孔径13.40nm.综合考虑各种因素,采用TMCS进行改性制备得到的SiO2气凝胶综合性能更加优异.

关键词: 二氧化硅气凝胶 , 表面改性 , 疏水性 , 常压干燥

常压干燥法制备炭气凝胶

郭艳芝 , 沈军 , 王珏

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2001.03.012

炭气凝胶是一种具有交联状结构的新型纳米多孔材料,它是用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制成的有机气凝胶(RF)经炭化得到的。它具有比表面积大和电导率高等特性,可用作超级电容器和可充电电池理想的电极材料。通过优化传统制备炭气凝胶的工艺,成功地在常压条件下制备出了高RC比(间苯二酚与催化剂的摩尔比)的RF气凝胶和炭气凝胶。用扫描电子显微镜(SEM)、比表面积测试与孔径分布(BET)等方法对其微结构进行了研究。结果表明,常压干燥法制备的炭气凝胶也具有纳米网络结构和大比表面积。用常压干燥代替了超临界干燥,大大降低了制备成本,扩展了其应用前景。

关键词: RF气凝胶 , 炭气凝胶 , 溶剂替换 , 常压干燥

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