李兰
,
刘俊
,
王丰
分析化学
doi:10.11895/j.issn.0253-3820.151022
建立了测定胶囊壳中20种禁用工业染料的高效液相色谱-二极管阵列检测器法。样品经乙腈-甲醇溶液(1:2, V/V)超声提取3次,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱为分析柱,用乙腈和含0.3%三乙胺,0.2% H3PO4溶液(pH 2.7)进行梯度洗脱,同时在360、420、460、570和630 nm的检测波长下监测。结果表明,20种禁用工业染料在0.5~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9991~1.0000,检出限为0.05~0.27μg/mL。在1,3和10μg/g加标水平下,20种禁用工业染料的回收率为64.1%~114.9%,日内及日间的相对标准偏差分别为0.4%~9.9%和0.9%~9.9%,定量限为0.16-2.33μg/g。本方法操作简单,分析快速,灵敏度好,适用于胶囊壳中禁用工业染料的日常检测。
关键词:
工业染料
,
胶囊壳
,
高效液相色谱
,
二极管阵列检测
赵珊
,
张晶
,
杨奕
,
邵兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00356
建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法.样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中.目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测.其中24种工业染料使用正离子模式检测,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液;其余3种工业染料则采用负离子模式检测,流动相为乙腈和水.结果表明:果汁中27种工业染料的定量限(LOQ)为0.1～50 μg/kg,回收率为57.0% ～117.7%,相对标准偏差为2.4% ～17.7%.葡萄酒中的LOQ为0.2～50 μg/kg,回收率为40.8% ～109.4%,相对标准偏差为1.6% ～17.9%.该方法操作简单,灵敏度高,实现了不同种类的工业染料的同时提取,适合于软饮料中非法添加工业染料的快速检测.
关键词:
超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱
,
工业染料
,
果汁
,
葡萄酒
冯月超
,
贾丽
,
何亚荟
,
王建凤
,
刘艳
,
范筱京
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03019
建立了测定粮食及肉制品中24种禁用工业染料的超高效液相色谱-串联质谱法.样品经甲醇、乙腈提取后,过WAX固相萃取柱净化.采用ACQUITY UPLC BEH C18分析柱分离,以l0 mmol/L乙酸铵-0.2％甲酸水溶液和甲醇-乙腈(7:3,v/v)为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定.24种染料的相关系数R2均大于0.99,回收率在61％～116％之间,方法的精密度(RSD,n=6)小于13％,定量限在0.1～ 4.0 μg/kg.该方法灵敏度高,操作简单、高效,适合于粮食及肉制品中24种禁用工业染料的同时定量及确证分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
工业染料
,
粮食
,
肉制品
