曹建敏
,
王宗花
,
丁明玉
,
杨学东
,
寇怀江
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.019
用反相高效液相色谱法同时测定了川芎中的4种主要内酯类成分(洋川芎内酯-H、洋川芎内酯-I、瑟丹酸内酯和蒿本内酯).采用XDB-C8柱,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇-1%乙酸水溶液的体积比在15 min内从55:45线性变化至100:0,流速0.8 mL/min,紫外检测波长280 nm.4种内酯类化合物的检测限为0.011～0.027 μg,回收率为96% ～108% .该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于川芎药材及饮片中4种内酯类化合物的同时测定,具有很高的实用价值.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
洋川芎内酯-H
,
洋川芎内酯-I
,
瑟丹酸内酯
,
蒿本内酯
,
川芎
,
中草药
丁明玉
,
罗施中
,
刘海
,
陈培榕
,
刘德麟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.013
用反相高效液相色谱法测定了川芎药材、实验动物血液和脑匀浆中的川芎嗪,方法简便快速.在270 nm检测波长下,不经浓缩可检测动物体内1 mg/L的川芎嗪,川芎嗪在5～500 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.99 9.川芎嗪的加标回收率为98%～103%.川芎提取物样品、处理后的动物血清和脑匀浆样品具有较好的稳定性,室温下可放置1星期.
关键词:
高效液相色谱法
,
川芎嗪
,
川芎
,
脑组织
,
血液
吕琨
,
丁明玉
,
李红霞
,
刘德麟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.009
用反相高效液相色谱法测定了川芎饮片、实验大鼠血清和脑匀浆中的阿魏酸.分离柱为Nova-PakC18(3.9mmI.d.×150mm),流动相为甲醇-水-乙酸(体积比为35:65:0.5),在320nm波长下检测,用外标法定量.阿魏酸在0.85mg/L～4.00mg/L范围内有良好的线性关系,线性相关系数为0.99904.阿魏酸的加标回收率为95%～102%.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
阿魏酸
,
川芎
,
血清
,
脑匀浆
张晓哲
,
徐青
,
肖红斌
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.012
建立了一种快速、高效制备洋川芎内酯Ⅰ的工艺路线.以醋酸铵为改性剂,利用台阶梯度洗脱和MCI树脂柱脱盐的方式,通过反相高效液相色谱法制备,从川芎的95%(体积分数)乙醇提取物中快速分离到目标产物洋川芎内酯Ⅰ和副产物阿魏酸.经检测,二者的纯度均达到98%以上.该方法操作简便,能够排除由样品中阿魏酸所引起的峰交叉干扰,上样量大,适合于洋川芎内酯Ⅰ的大量制备.
关键词:
高效液相制备色谱
,
台阶梯度
,
脱盐
,
洋川芎内酯Ⅰ
,
阿魏酸
,
川芎
王楠
,
张艺
,
李响
,
童应鹏
,
孔宏伟
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00329
建立了川芎挥发油的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOF MS)指纹图谱,并结合聚类分析评价了川芎药材的质量.4种萜类和苯酞类物质在DB-Petro×DB-17柱系统上实现了明显的族组分分离.从新都市的1个样品中分离出375种组分,其中相似度、反相似度皆大于800的化合物215个;根据质谱库检索和保留指数验证,或参照标准化合物及文献报道,从中定性了43个化合物.结合偏最小二乘法-判别分析,可以很好地将4个产区的挥发油样品加以区分,并找出20种差异最大的化合物,其中包括4种苯酞类物质.在此基础上,进一步应用正交偏最小二乘法,关联化学成分和抗氧化活性,结果发现,苯酞类物质(如藁本内酯、川芎内酯A和新蛇床内酯)对川芎挥发油样品地区差异的影响最大,其中彭州产川芎样品中苯酞类物质的含量最高.本文通过高分辨色谱技术研究了相邻产地的药物化学组成差异,并将化学指纹及生物学活性相关联,建立了系统的中药质量评价及活性化合物筛选研究模式.
关键词:
全二维气相色谱/飞行时间质谱
,
挥发油
,
苯酞
,
质量控制
,
川芎
曾志
,
谢润乾
,
谭丽贤
,
张涛
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00598
用水蒸气蒸馏和超临界CO2提取方法对川芎药材中的化学成分进行提取,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物进行分析,分别鉴定出30和34个化合物,测定了其相对含量.结果表明,水蒸气蒸馏和超临界CO2提取物的主要成分均为(Z)-藁本内酯.超临界CO2提取方法能提取出较多的川芎药效物质,如丁基酞内酯、丁烯基酞内酯、川芎内酯A、(Z)-藁本内酯、(E)-藁本内酯和川芎内酯I.而水蒸气蒸馏提取物中除了川芎药效物质外,还含有较多的萜烯类化合物.结果表明,超临界CO2对川芎药效物质的提取比水蒸气蒸馏法的效率高.通过对川芎中带不饱和侧链与饱和侧链内酯类化合物质谱裂解规律的解析归纳,鉴别了川芎中不饱和侧链内酯类化合物如(Z)-藁本内酯、(E)-藁本内酯、丁烯基酞内酯和川芎内酯I以及饱和侧链内酯类化合物如丁基酞内酯和川芎内酯A.
关键词:
川芎
,
水蒸气蒸馏
,
超临界CO2提取
,
质谱
,
化学成分
,
结构鉴别
