张秀尧
,
蔡欣欣
,
张晓艺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03001
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法，检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。样品经2％（v / v，下同）甲酸水溶液等量稀释，再经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX SPE）净化，以0.1％甲酸乙腈溶液和含0.05％甲酸的5 mmol / L 乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱，在 UPLC BEH C 18色谱柱上实现分离，正离子电喷雾串联质谱多反应监测（ESI-MS / MS MRM）方式检测，基质匹配外标法定量。一次进样分析时间为5.5 min。血浆和尿液中3种待测物的线性范围均为0.3~100 ng / mL，相关系数为0.997~0.999；样品的检出限为0.1 ng / mL，定量限为0.3 ng / mL；血浆和尿液中的平均加标回收率分别为82％~112％和96％~114％，相对标准偏差为4.0％~16％和2.7％~17％（n ＝6）。方法简单、准确、灵敏，适用于马铃薯中毒检测。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
串联质谱
,
α-龙葵碱
,
α-卡茄碱
,
茄啶
,
血浆
,
尿液
,
马铃薯
李静
,
郭展辰
,
赵旭
,
马玉花
,
韩萍
,
封顺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07022
建立了一种高效液相色谱同时测定尿液中4种肾脏病常用药物依那普利、氨苯蝶啶、呋塞米及缬沙坦含量的方法。色谱分离选用 WondaSil C18-WR（150 mm×4.6 mm，5μm）；以10.0 mmol／L乙酸铵溶液（pH 3.90）和乙腈为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0 mL／min，于254 nm波长下检测，18 min内实现了4种药物的分离分析。结果表明依那普利、氨苯蝶啶、呋塞米、缬沙坦分别在0.15~300 mg／L、0.05~100 mg／L、0.75~750 mg／L、0.05~100 mg／L范围内线性良好，检出限依次为1.38×10-2、7.67×10-3、3.69×10-2、1.16×10-2 mg／L，平均加标回收率在89.49％~99.20％之间，相对标准偏差（ RSD，n=3）在4.12％~9.44％之间。结果表明该方法样品处理简便、快速，结果准确可靠，为肾脏病患者尿液中的治疗药物浓度监测提供了一种新方法。
关键词:
高效液相色谱法
,
依那普利
,
氨苯蝶啶
,
呋塞米
,
缬沙坦
,
尿液
,
肾脏病
任乃林
,
李红
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.04.013
Tb3+能极大增强Ce(Ⅳ)-SO32 - -OFLX体系的化学发光强度,据此提出了敏化化学发光测定氧氟沙星的新方法.本法的线性范围为2×10-9 g/mL～6×10-7 g/mL,检出限为2.4×10-10 g/mL,对5×10-8.g/mL OFLX平行测定11次,相对标准偏差为2.9％.利用该法测定了氧氟胶囊中氧氟沙星的含量,并对氧氟沙星胶囊和尿样进行了回收率测定,回收率在98.5％～105.6％,结果令人满意.
关键词:
流动注射
,
化学发光
,
氧氟沙星
,
铽离子
,
胶囊
,
尿液
金鸣
,
黄河
,
陈新山
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.015
建立了血浆及尿液中异烟肼的高效液相色谱快速测定方法,以满足临床药物分析和法医学鉴定的需要,提高对血浆及尿液中异烟肼浓度检测的准确性.以香草醛为衍生化试剂,将异烟肼经柱前衍生为异烟肼-香草醛腙,直接对处理后样品中的腙进行定性、定量分析.以在空白人体液样本中定量添加标准异烟肼的方法考察了样品的前处理方法、仪器条件、线性范围、精密度、回收率等,并对健康受试者血液中的异烟肼浓度进行了监测. 结果表明,方法的线性范围为0.2 mg/L～12.0 mg/L;检测限为0.2 mg/L;日内、日间精度均小于4.0%(n=5);回收率在96.3%以上.该方法快速、准确、实用,适用于临床药物浓度监测、法医毒物分析和药代动力学等相关研究.
关键词:
高效液相色谱
,
异烟肼
,
血浆
,
尿液
周亚红
,
吴国平
,
王军
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.018
研究了固相膜萃取-气相色谱测定尿液、血液中毒鼠强的方法.样品经固相膜吸附,然后经溶剂洗脱、蒸发浓缩定容,最后进行气相色谱分析.该法操作简便、结果准确可靠,能有效排除杂质的干扰.毒鼠强在尿液和血液中的平均回收率分别为86.4%和83.4%,检出限分别为0.1 ng和2 ng.
关键词:
固相膜萃取
,
气相色谱
,
毒鼠强
,
尿液
,
血液
褚兴棣
,
朱莉芳
,
高玉堂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.008
省去合成1,3-苯二硫杂环五烯-2-硫酮这一步骤,直接用异硫氰酸丙基酯与1,2-苯二硫酚反应作标准,建立了尿液中异硫氰酸酯的反相高效液相色谱(HPLC)测定方法.异硫氰酸丙基酯的标准曲线回归方程y = 0.418 2x + 2.821 ( r2=0.999 3)与异硫氰酸甲基酯的回归方程y = 0.412 2x + 2.442 3 ( r2=0.996 6)基本拟合.检出限(以信噪比为2.5计)为0.08 μmol/L.日内重现性(n=21)以相对标准偏差(RSD)表示,其平均值为(4.7±2.9)%.对3个样品进行重复测试,其日间重现性(n=4)用平均RSD表示为(7.0±5.0)%.4次异硫氰酸丙基酯标准加入试验表明,其回收率为(91.3±7.9)%(平均RSD为8.7%).该方法能反映个体异硫氰酸酯摄入量与排泄量间的动态变化.
关键词:
高效液相色谱
,
异硫氰酸酯
,
尿液
,
异硫氰酸甲基酯
,
异硫氰酸丙基酯
卢果
,
汪江山
,
赵欣捷
,
孔宏伟
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.001
尿中的代谢产物可以反映生命个体的生理状态.为了考察在非严格控制条件下(即对志愿者的饮食、生活方式以及样品采集时间等诸多条件不加以控制)基于尿中代谢物的指纹图谱对男女性别进行区分的可行性,采用超高效液相色谱/飞行时间质谱(UPLC/TOF-MS)联用技术分析了31个随机尿样,并用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)两种数据处理方法对数据进行处理,与PCA法比较,PLS-DA法能提高分类效果,并筛选出4种可能的与性别相关的生物标记物.研究结果表明,UPLC/MS联用技术通量高,数据量丰富;模式识别数据处理方法适合于从大量数据中提取信息,两者的结合有利于代谢组学的研究.
关键词:
代谢组学
,
超高效液相色谱
,
质谱
,
尿液
,
性别差异
,
偏最小二乘法判别分析
许人骥
,
魏复盛
,
王永华
,
胡伟
,
叶新强
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.029
建立了尿液样品中阿特拉津(ATZ)及其代谢物脱乙基阿特拉津(DEA)、脱异丙基阿特拉津(DIA)、脱乙基脱异丙基阿特拉津(DEDIA)的气相色谱分析方法.样品经乙酸乙酯萃取、硫酸钠脱水、弗罗里硅土净化、浓缩后用气相色谱-电子俘获检测器分析.对样品萃取时的pH值等条件进行了优化,获得了较好的回收率.方法的检出限分别为DEDIA 0.002 5 mg/L,DEA、DIA、ATZ 0.005 mg/L.4种化合物在进样量为0.2～8 ng时与其峰面积呈良好的线性关系.利用该方法对阿特拉津生产厂工人的尿液样品进行了分析,尿液中4种化合物的质量浓度为:DEDIA 0.003～0.301 mg/L,DEA 0.005～0.011 mg/L,DIA 0.006～0.276 mg/L,ATZ 0.005～0.012 mg/L.
关键词:
气相色谱法
,
阿特拉津
,
代谢物
,
尿液
王萌烨
,
向平
,
严慧
,
沈保华
,
沈敏
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.003
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法.尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02 mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相,采用Cosmosil C18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检测.方法的最低检出限为0.01～10 ng/mL,平均回收率为96.7%～106.5%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于7%和11%.应用所建立的方法测定了健康志愿者口服DHEA后尿液中内源性类固醇激素的变化情况,结果表明该方法样品处理简便,色谱分离完全,结果准确可靠,可替代气相色谱-质谱法用于体液中内源性类固醇激素兴奋剂的常规分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
内源性类固醇激素
,
脱氢表雄酮
,
兴奋剂
,
尿液
王继芬
,
孙洪峰
,
叶能胜
,
谷学新
,
李文君
,
李瑛
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.023
建立了人体尿液中甲基苯丙胺(MA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的微波萃取-气相色谱(GC)测定方法.分别考察了萃取溶剂种类、用量、pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响.实验结果表明,尿液中MA,MDA,MDMA的最佳提取条件为:调节尿样pH为12,以环己烷为萃取溶剂,于40℃下微波提取10 min.在此条件下MA,MDA,MDMA的平均回收率分别为92.25%,85.94%和91.50%,相对标准偏差分别为5.5%,5.5%和6.1%(n=5),提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)检测,3种药物与基体得到了很好的分离,对尿液中MA,MDA,MDMA的最低检测限分别为10,20和20 ng/mL.该方法未对药物进行衍生化,是一种快速、准确、灵敏度高的同时测定尿液中MA,MDA,MDMA的方法.
关键词:
微波萃取
,
气相色谱
,
甲基苯丙胺
,
3,4-亚甲二氧基苯丙胺
,
3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺
,
尿液
