李旭菲
,
杨燕英
,
周考文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04025
建立了同时检测氯丙嗪、异丙嗪及其主要代谢物的毛细管电泳电致化学发光新方法.最佳实验条件为:检测电位1.20V,钌联吡啶浓度5 mmol/L,检测池磷酸缓冲溶液40 mmol/L( pH 6.5),分离磷酸缓冲溶液18 mmol/L(pH 4.8),进样电压11 kV,进样时间8s,分离电压13.5 kV.方法的检出限(3σ)分别为氯丙嗪8.3×10-7g/L、异丙嗪7.2×10-6g/L、氯丙嗪亚砜1.9×10-5 g/L和异丙嗪亚砜3.7×10-6 g/L,各组分的电化学发光强度和迁移时间的相对标准偏差( RSD)分别不超过3％和1％.本方法具有简便、快速、灵敏、进样量少和不受共存物干扰等特点,可在不必预分离的情况下直接同时连续测定家犬尿样中的氯丙嗪、异丙嗪、氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜.
关键词:
毛细管电泳
,
电致化学发光
,
氯丙嗪
,
异丙嗪
,
氯丙嗪亚砜
,
异丙嗪亚砜
,
尿样
张盼盼
,
张福成
,
王朝虹
,
蒋晔
,
卢永江
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10018
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法.采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102 ～301.同时采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)进行含量测定,显著提高了尿液中乌头类生物碱的检测灵敏度,4种乌头类生物碱的定量限达到0.01～0.1 ng/L,可大大延长中毒患者尿样中乌头类生物碱的检测时间窗.方法验证结果表明,尿液中乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱在0.01 ～ 10 ng/L、次乌头碱在0.1～100 ng/L范围内线性关系良好,提取回收率为80.2％～109％,相对标准偏差小于4.6％.该方法适用于乌头类生物碱中毒案件的检测,为痕量乌头类生物碱分析提供了灵敏的分析方法.
关键词:
中空纤维液相微萃取
,
超高效液相色谱-质谱
,
乌头碱
,
次乌头碱
,
新乌头碱
,
滇乌头碱
,
尿样
王星
,
张薇
,
樊柳荫
,
曹成喜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.015
采用建立在移动反应界面理论上的体系进行尿样中氧化苦参碱的富集与定量检测.与传统的毛细管电泳相比,体系中引入了富集缓冲溶液(富集相)和分离缓冲溶液(分离相).优化的条件如下:样品缓冲溶液为20 mmol/L 甲酸钠(用氨水调节pH至10.70),富集缓冲溶液为40 mmol/L 甲酸-甲酸钠(pH 2.60),分离缓冲溶液为100 mmol/L 甲酸-甲酸钠(pH 4.80);样品相压力进样1.4 kPa×3 min,富集相压力进样1.4 kPa×7 min,紫外检测波长210 nm,电压21 kV.氧化苦参碱在2.2～65 mg/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),检出限为0.74 mg/L,灵敏度比常规毛细管电泳方法提高约70倍,重现性良好.该方法已经成功地应用于尿样中氧化苦参碱的检测.
关键词:
毛细管电泳
,
移动反应界面
,
氧化苦参碱
,
富集
,
尿样
张效伟
,
张召香
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00397
建立了毛细管区带电泳(CZE)/胶束电动毛细管色谱(MEKC)二维毛细管电泳分离平台,CZE毛细管和MEKC毛细管通过一段带微孔的聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)套管固定.样品在CZE毛细管中分离后进入MEKC毛细管进一步分离,在二维转换过程中采用动态pH连接-胶束扫集法避免第一维分离区带在接口处扩散.将该方法成功用于鼠尿样品中4种药物及其对映体的分离,各组分的理论塔板数为(2.8～4.3)×104/m,检出限为0.015～0.052 mg/L,实际样品中峰面积和迁移时间的相对标准偏差(n=7)分别为1.7% ～3.8%和1.3% ～4.6%.方法重现性好、灵敏度和分离度高、峰容量大,适用于尿样中多种药物组分及其对映体的同时分离检测.
关键词:
毛细管区带电泳
,
胶束电动毛细管色谱
,
二维分离
,
药物
,
对映体
,
尿样
