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PAN基碳纤维长周期结构的温度依赖性

王梦梵 , 李龙 , 高益军 , 孔德玉 , 徐樑华 , 曹维宇

材料热处理学报

采用SAXS和HRTEM方法从倒易空间和实空间分别研究了PAN纤维碳化及石墨化过程中长周期结构及其变化.通过HRTEM测试发现碳纤维中存在由石墨微晶的有序堆砌结构,无序堆砌结构及过渡区形成的层状长周期结构,同时碳纤维的SAXS赤道方向散射曲线中出现肩峰,说明这种长周期结构沿纤维径向堆砌.通过SAXS研究发现,在PAN纤维碳化过程中长周期结构从700℃时开始出现且其尺寸随热处理温度的变化呈先增大后减小的趋势,转折温度区域约为1350℃左右.通过一维相关函数分析,计算了长周期结构中石墨微晶有序堆砌结构尺寸(Lo)、无序堆砌结构尺寸(Ld)、过渡区尺寸(Ltr)随热处理温度的变化:1350℃之前,Lo、Ld趋于增大,而Ltr趋于减小;1350℃之后3个参数均呈减小的趋势.

关键词: PAN基碳纤维 , 小角X射线散射(SAXS) , 长周期结构 , 相关函数 , 温度依赖性

PAN纤维炭化过程中缺陷结构的温度效应

王梦梵 , 陈旺 , 苏世州 , 韩旭 , 徐樑华 , 曹维宇

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.06.011

采用小角X射线散射(SAXS)方法研究了PAN纤维在炭化及石墨化过程中微孔缺陷结构随热处理温度的变化.由微孔结构散射形成的PAN基碳纤维SAXS散射花样经圆积分处理后为光滑曲线.使用一维散射曲线计算得到微孔结构均方回转半径、相对孔体积、孔隙率、比表面积结构参数随温度的变化规律.结果表明:随热处理温度提高PAN基碳纤维微孔结构变化分为三个阶段:400~700℃微孔体积变化(孔的融合)为主,形态变化为辅;700~1800℃微孔体积变化(孔的分裂与缩小)与形态变化(边缘复杂化)基本同步;而1800~2400℃微孔形态变化为主,体积变化为辅.

关键词: PAN基碳纤维 , 微孔缺陷结构 , 小角X射线散射(SAXS) , 温度效应

9Cr-ODS钢中纳米析出相的SAXS和TEM研究*

谢锐 , 吕铮 , 卢晨阳 , 李正元 , 丁学勇 , 刘春明

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2016.00164

对球磨不同时间的雾化合金粉采用热等静压烧结方法制备9Cr-ODS钢. 利用高能同步辐射小角X射线散射(SAXS), 配合高分辨透射电镜(HRTEM), 高角环形暗场(HAADF)像和电子背散射衍射(EBSD)研究了不同球磨时间合金粉制备的9Cr-ODS钢中纳米析出相的特征及其对组织和性能的影响. SAXS和TEM实验结果表明, 9Cr-ODS钢中富Y-Ti-O纳米团簇的尺寸随着球磨时间的延长不断下降, 分布密度峰值逐渐升高, 球磨20 h样品中富Y-Ti-O纳米团簇的分布密度峰值达到2.93×1023 m-3; 烧绿石结构Y2Ti2O7相的分布密度峰值在球磨8 h样品中最高(1.03×1022 m-3); 少量大尺寸富Ti, Al和O的析出相的分布密度随着球磨时间延长而增加, 出现核壳结构. 晶粒尺寸随着球磨时间的延长而细化, 屈服强度随着球磨时间的延长而升高. 富Y-Ti-O纳米析出相对材料强度的贡献占主导地位.

关键词: 9Cr-ODS钢 , 金属气雾化 , 小角X射线散射(SAXS) , 富Y-Ti-O纳米团簇 , Y2Ti2O7 , 屈服强度

9Cr-ODS钢中纳米析出相的SAXS和TEM研究

谢锐 , 吕铮 , 卢晨阳 , 李正元 , 丁学勇 , 刘春明

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2016.00164

对球磨不同时间的雾化合金粉采用热等静压烧结方法制备9Cr-ODS钢.利用高能同步辐射小角X射线散射(SAXS),配合高分辨透射电镜(HRTEM),高角环形暗场(HAADF)像和电子背散射衍射(EBSD)研究了不同球磨时间合金粉制备的9Cr-ODS钢中纳米析出相的特征及其对组织和性能的影响.SAXS和TEM实验结果表明,9Cr-ODS钢中富Y-Ti-O纳米团簇的尺寸随着球磨时间的延长不断下降,分布密度峰值逐渐升高,球磨20 h样品中富Y-Ti-O纳米团簇的分布密度峰值达到2.93×1023m-3;烧绿石结构Y2Ti2O7相的分布密度峰值在球磨8h样品中最高(1.03×1022m-3);少量大尺寸富Ti,A1和O的析出相的分布密度随着球磨时间延长而增加,出现核壳结构.晶粒尺寸随着球磨时间的延长而细化,屈服强度随着球磨时间的延长而升高.富Y-Ti-O纳米析出相对材料强度的贡献占主导地位.

关键词: 9Cr-ODS钢 , 金属气雾化 , 小角X射线散射(SAXS) , 富Y-Ti-O纳米团簇 , Y2Ti2O7 , 屈服强度

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