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小角散射技术及其在硬化水泥浆体微结构表征中的应用

沈业青 , 邓敏 , 莫立武

硅酸盐通报

概述了小角散射的基本原理,总结了小角散射数据纪尼叶(Guinier)近似处理和Porod近似处理及其应用,综述了利用小角散射技术研究硬化水泥浆体纳米凝胶粒子尺寸、凝胶粒子分形结构和孔隙孔径分布.结果表明,小角散射技术能在无破坏、无侵入条件下实时、重复表征硬化水泥浆体纳米结构特征及其演化.受到有效散射中子源获取困难、仪器投资巨大及分析测试模型过于简化等条件的影响,小角散射技术特别是中子小角散射技术在硬化水泥浆体微结构表征与应用上的研究需要不断发展和完善.

关键词: 硬化水泥浆体 , 小角散射 , 微结构 , 纳米凝胶粒子 , 分形

PI/AIN纳米复合薄膜结构与介电性能研究

李广 , 殷景华 , 刘晓旭 , 冯宇 , 田付强 , 雷清泉

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2011.06.006

采用原位聚合法制备了聚酰亚胺/氮化铝(PI/AlN)纳米复合薄膜,用小角散射(SAXS)、扫描电镜(SEM)对薄膜进行表征,研究了不同纳米掺杂量对材料电阻率、介电常数(ε)和介质损耗因数(tanδ)的影响.结果表明,随着纳米AlN含量的增加,分形结构由质量分形转变为表面分形,当AlN含量为1%时,复合薄膜的介电常数达到最低值,电阻率提高了一个数量级;介质损耗在低频范围内明显增加;AlN的掺杂提高了纳米复合薄膜的绝缘性能.

关键词: 聚酰亚胺 , 氮化铝 , 小角散射 , 介电常数 , 体积电阻率

由硅铝酸盐前驱物水热合成介孔分子筛SAN-01及其孔道结构的表征

吴秀文 , 马鸿文 , 郑志远 , 李志宏 , 张林涛

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.05.003

以微斜长石制备的硅铝酸盐前驱物为主要原料,以13X沸石晶核剂为孔壁结构导向剂,水热合成了含有13X沸石基本结构单元的硅铝酸盐介孔分子筛SAN-01.在该方法中,首先微斜长石与Na2CO3按物质的量比为1:1.05的比例混合后,在820℃下焙烧2h.焙烧物料室温下在0.01mol/L的NaOH水溶液陈化24h后,与50mL的十六烷基三甲基溴化铵(C16TMABr)水溶液(含7.4g C16TMABr)混合、再经105℃下晶化48h、过滤、水洗和焙烧等工艺,合成了硅铝酸盐介孔分子筛.当假定孔结构为球形散射体时,小角散射(small-angle X-ray scattering,SAXS)给出的样品平均壁间距的统计平均值为5.42nm,比XRD给出的结果偏大8.8%.SAXS给出的SAN-01的壁间距分布介于0.2~11.3 nm之间,N2吸附与XRD联合给出的壁间距分布介于3.8~4.9 nm之间,即SAXS给出的壁间距分布范围较N2吸附与XRD联合给出的壁间距分布范围宽.该差别可能源于样品中存在的部分闭孔结构,或N2分子与分子筛表面的不饱和羟基之间的分子间力.

关键词: 介孔分子筛 , 13X沸石 , 微斜长石 , 小角散射 , N2吸附

小角X光散射法测定疏水二氧化硅气凝胶疏水层厚度

任洪波 , 杜凯 , 张林 , 万小波 , 张勇

稀有金属材料与工程

采用小角X光散射(SAXS)研究了疏水SiO2气凝胶X光散射特性.运用Porod方法、Shull-Roess平均粒径法研究了气凝胶疏水层厚度.计算结果表明气凝胶疏水层厚度在0.2~0.3mm之间,说明气凝胶的疏水层仅仅是由一层改性剂分子所组成,其凝胶骨架颗粒表面被疏水的甲基基团所覆盖.

关键词: 小角散射 , 二氧化硅 , 气凝胶 , 疏水层厚度

WAXS/SAXS,SAXS二维全谱拟合研究PAN基炭纤维预氧化、炭化过程中微观结构演变

李小芸 , 田丰 , 高学平 , 边风刚 , 李秀宏 , 王劼

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(17)60110-0

利用广角(WAXD)和小角散射(SAXS)的方法,对PAN基炭纤维制备过程不同阶段纤维的微晶和微孔进行研究.WAXD结果表明,在炭化过程中,微晶尺寸变大,并沿着纤维轴方向取向.SAXS结果表明,制备过程过,新微孔进一步形成,微孔逐渐沿纤维轴排列,微孔的平均长度增大.基于传统分析方法,确立微孔为具有择优取向的圆柱状,其尺寸大小成log正态函数分布的散射模型,对二维散射图进行全谱拟合分析.将此方法运用于炭纤维,得出该模型可以准确描述微孔的相关特征.

关键词: 广角散射 , 小角散射 , 炭纤维 , 微孔 , 模型拟合

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