杨座国
,
许振良
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2005.02.016
近年来,单一对映体手性药物的制备成为药物开发的热点之一,手性拆分作为获得单一对映体的有效途径之一已被广泛应用于外消旋药物的拆分和"消旋药物的转变"过程中.此外,固膜分离已成为手性拆分方法中重要的方法之一.文章从固膜拆分手性药物的机理出发,对其相关的数学模型进行了综述,同时也对固膜在手性药物拆分中的应用及其制备方法进行了回顾.
关键词:
手性拆分
,
外消旋体
,
对映体分离
,
膜分离
,
机理
江正瑾
,
高如瑜
,
张锴
,
张智超
,
王琴孙
,
阎超
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.019
采用微径高效液相色谱技术在手性纤维素色谱柱上分离了一系列1-1,2,4-三唑类手性化合物.比较了微径液相色谱与传统液相色谱的分离结果,研究了化合物的苯环上不同取代基及取代基位置对分离的影响,并探讨了分离机理.
关键词:
微径高效液相色谱
,
高效液相色谱
,
对映体分离
,
三唑类手性农药
祝馨怡
,
韩小茜
,
齐邦峰
,
李永民
,
蒋生祥
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.008
合成了两种不同键合量的L-脯氨酸硅胶键合手性配体交换固定相,装柱后利用配体交换色谱法分离了一系列的α-氨基酸.实验结果表明键合量不同的固定相对α-氨基酸的拆分能力差别较大.
关键词:
配体交换色谱
,
L-脯氨酸
,
手性固定相
,
对映体分离
,
键合量
,
α-氨基酸
侯士聪
,
王敏
,
周志强
,
乔振
,
郭红超
,
史雪岩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.011
在前人工作的基础上,以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型硅基手性固定相.通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征.用正相高效液相色谱法在该固定相上首次直接拆分了触杀型苗后除草剂氯氟草醚乙酯对映体.考察了流动相组成对对映体保留和拆分的影响,结果发现,随着异丙醇体积分数的减小,对映体的分离度逐渐增大,在异丙醇的体积分数为1.0%时,分离度已达3.95.
关键词:
高效液相色谱
,
手性固定相
,
对映体分离
,
氯氟草醚乙酯
,
除草剂
郑文丽
,
宋航
,
梁彦明
,
付超
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.012
用手性源(R)-苯基甘氨酸,采用非对称合成方法制备了3,5-二硝基苯甲酰-(R)-苯基甘氨酸手性固定相(DNB-PG CPS),利用它直接拆分了丙卡特罗药物的部分对映体,取得了良好的拆分效果.以不同比例的异丙醇-正己烷(体积比分别为20∶80,10∶90,5∶95,2∶98)为流动相,对丙卡特罗进行了拆分,其分离因子α的范围为1.54～1.67.此外,还测试了不同流动相组成对分离效果的影响,考察了液固吸附色谱保留值方程ln k＝a+cCb+bln Cb中保留因子k和分离因子α与强极性洗脱剂组分b的浓度Cb的关系,对拆分机理进行了讨论.
关键词:
高效液相色谱法
,
手性固定相
,
3,5-二硝基苯甲酰-苯基甘氨酸
,
对映体分离
,
丙卡特罗
黄晓佳
,
丁国生
,
王俊德
,
刘学良
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.010
将β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与硅胶反应,得到环氧化硅胶中间体,然后与L-异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,最后得到一种新型配体交换固定相.用DL-氨基酸对该固定相进行了色谱评价,同时探讨了分离机理.研究结果表明,该固定相在配体交换模式下,可对DL-氨基酸进行良好分离.
关键词:
配体交换色谱
,
手性固定相
,
L-异亮氨酸
,
DL-氨基酸
,
对映体分离
史雪岩
,
乔振
,
郭红超
,
王敏
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.025
使用3-位酰基化的4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精衍生物和6-位酰基化的3种2,3-二-O-戊基-6-O-酰基化-β-环糊精衍生物作为毛细管气相色谱手性固定相,对4对2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体(cis-2-PhCpOMe,cis-2-PhCpOEt,trans-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOEt)进行分离研究.结果表明,对所拆分的4对2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体而言,3-位酰基化的4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精衍生物比6-位酰基化的3种2,3-二-O-戊基-6-O-酰基化-β-环糊精的对映体分离能力更强.顺式结构的2-苯基-1-环丙烷羧酸酯(cis-2-PhCpOMe,cis-2-PhCpOEt)对映体比相应反式结构的2-苯基-1-环丙烷羧酸酯(trans-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOEt)对映体与4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精固定相的作用更有利于对映体分离;2-苯基-1-环丙烷羧酸甲酯(cis-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOMe)比其乙酯(cis-2-PhCpOEt,trans-2-PhCpOEt)与环糊精衍生物固定相的作用更有利于手性分离.
关键词:
毛细管气相色谱
,
2-苯基-1-环丙烷羧酸酯
,
对映体分离
,
环糊精衍生物
敦惠娟
,
刘淑娟
,
李永民
,
魏永巨
,
陈立仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.004
制备并表征了纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相,并用该固定相直接拆分了3种硒代缩水甘油醚.考察了固定相涂敷量、流动相组成等对手性拆分的影响.讨论了硒代缩水甘油醚分子结构与保留因子、选择性因子和分离因子的关系.结果表明,固定相的羰基和氨基是手性分离的主要部位,固定相的手性空穴是对映体分离产生立体差异的关键,对映体手性碳上连接的基团的立体效应是影响拆分的主要因素.实验结果表明:纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)是性能稳定、有很好的手性拆分能力的固定相.
关键词:
氧化锆
,
纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)
,
硒代缩水甘油醚
,
对映体分离
,
高效液相色谱
王德发
,
宋雅茹
,
胡玉萍
,
杨亦平
,
侯冬岩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.027
利用卵类粘蛋白手性固定相高效液相色谱法直接拆分了S,S-和R,R-N-对甲基苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺(TsDPEN).研究了流动相中有机调节剂的种类和含量、缓冲溶液的酸度、盐浓度和流速等色谱条件对拆分结果的影响.结果表明,在25 ℃时,采用0.02 mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 4.56)(含20%(体积分数)乙腈)作流动相,流速0.4 mL/min,能得到最佳的基线分离.分离度和选择因子分别为2.67和2.23,流出时间在10 min之内.方法简单、快速.
关键词:
高效液相色谱
,
卵类粘蛋白柱
,
N-对甲基苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺
,
对映体分离
阮源萍
,
张雪曼
,
陈安齐
,
邱海源
,
黄培强
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.032
利用合成的2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C8色谱柱,研究了扁桃酸及其类似物等6种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分.优化了色谱分离条件,探讨了扁桃酸的手性拆分机理.结果表明,采用优化后的甲醇-水或甲醇-0.5%三乙胺-乙酸缓冲液流动相等色谱条件,扁桃酸、扁桃酸甲酯、苯基甘氨酸、苯基琥珀酸和安息香等5种外消旋对映体达到或接近基线分离,其中前4种对映体均为(S)-构型先出峰.该法可用于实际样品的对映体纯度测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
手性固定相
,
2,6-二-O-戊基-β-环糊精
,
对映体分离
,
手性分离
,
扁桃酸
