欢迎登录材料期刊网

材料期刊网

高级检索

  • 论文(2)
  • 图书()
  • 专利()
  • 新闻()

液相色谱-串联质谱法测定谷物类饲料中的41种激素

张毅 , 蓝芳 , 张峰 , 沈金灿 , 储晓刚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00523

建立了谷物类饲料中10种雄性激素、11种孕激素、10种糖皮质激素、5种雌性激素以及5种二羟基苯甲酸内酯类药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.均质样品经乙酸乙酯提取,以改良的QuEChERS吸附剂分散于提取液中实现快速净化.采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0 μm)分离,分别在正、负电喷雾串联质谱多反应监测模式下检测.在优化条件下,41种化合物在5.0~200.0μg/kg含量范围内有良好的线性相关性,相关系数均不低于0.99,定量限(S/N≥10)为0.123~2.72μg/kg.在5、40、200μg/kg或10、40、200μg/kg 3个添加水平下,豆粕类饲料中各化合物的回收率为70.3%~118.1%,相对标准偏差(RSD)为0.82%~19.5%;玉米类饲料中各化合物的回收率为76.1%~122.8%,RSD为1.3%~15.0%.该方法简便、快速、准确,可用于谷物类饲料中雄性激素、孕激素、糖皮质激素、雌性激素以及二羟基苯甲酸内酯类激素的筛查和测定.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 雄性激素 , 孕激素 , 糖皮质激素 , 雌性激素 , 二羟基苯甲酸内酯 , 谷物类饲料

在线净化液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中的6种孕激素

段永生 , 王炳玲 , 艾连峰 , 郭春海 , 葛世辉 , 张婧雯 , 徐牛生

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01044

建立了在线净化液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中炔诺酮、17α-羟基孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮和醋酸美伦孕酮6种孕激素的方法。本方法采用乙腈为提取溶剂提取目标化合物。提取液经在线净化柱 Cyclone-P净化,经 Phenyl-Hexyl 色谱柱分离,流动相采用0.5%(v / v)甲酸水溶液-乙腈,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式测定,内标法定量。方法在0.1~50μg / L 范围内呈线性关系,线性相关系数均大于0.999。6种分析物的测定低限为0.5μg / kg,在牛奶中3个水平的添加回收率在90.8%~107.5%之间,相对标准偏差在6.3%~11.8%之间。该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,可用于牛奶样品中孕激素的快速定性定量分析。

关键词: 在线净化 , 液相色谱-串联质谱 , 孕激素 , 牛奶

出版年份

刊物分类

相关作者

相关热词