张毅
,
蓝芳
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张峰
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沈金灿
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储晓刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00523
建立了谷物类饲料中10种雄性激素、11种孕激素、10种糖皮质激素、5种雌性激素以及5种二羟基苯甲酸内酯类药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.均质样品经乙酸乙酯提取,以改良的QuEChERS吸附剂分散于提取液中实现快速净化.采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0 μm)分离,分别在正、负电喷雾串联质谱多反应监测模式下检测.在优化条件下,41种化合物在5.0～200.0μg/kg含量范围内有良好的线性相关性,相关系数均不低于0.99,定量限(S/N≥10)为0.123～2.72μg/kg.在5、40、200μg/kg或10、40、200μg/kg 3个添加水平下,豆粕类饲料中各化合物的回收率为70.3％～118.1％,相对标准偏差(RSD)为0.82％～19.5％；玉米类饲料中各化合物的回收率为76.1％～122.8％,RSD为1.3％～15.0％.该方法简便、快速、准确,可用于谷物类饲料中雄性激素、孕激素、糖皮质激素、雌性激素以及二羟基苯甲酸内酯类激素的筛查和测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
雄性激素
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孕激素
,
糖皮质激素
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雌性激素
,
二羟基苯甲酸内酯
,
谷物类饲料
段永生
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王炳玲
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艾连峰
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郭春海
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葛世辉
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张婧雯
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徐牛生
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01044
建立了在线净化液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中炔诺酮、17α-羟基孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮和醋酸美伦孕酮6种孕激素的方法。本方法采用乙腈为提取溶剂提取目标化合物。提取液经在线净化柱 Cyclone-P净化，经 Phenyl-Hexyl 色谱柱分离，流动相采用0.5％（v / v）甲酸水溶液-乙腈，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）方式测定，内标法定量。方法在0.1~50μg / L 范围内呈线性关系，线性相关系数均大于0.999。6种分析物的测定低限为0.5μg / kg，在牛奶中3个水平的添加回收率在90.8％~107.5％之间，相对标准偏差在6.3％~11.8％之间。该方法快速简便，灵敏度高，选择性好，可用于牛奶样品中孕激素的快速定性定量分析。
关键词:
在线净化
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液相色谱-串联质谱
,
孕激素
,
牛奶
