裘亚
,
秦峰
,
闻宏亮
,
赵敬丹
,
刘浩
,
杨美成
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07027
建立了在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测头孢噻吩钠杂质谱的方法，有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题。一维高效液相色谱（ HPLC）以 Symme-try C18为色谱柱，以磷酸盐缓冲液（ pH 2.5）和乙腈梯度洗脱；二维以 ACQUITY UPLC BEH C18为色谱柱，以0.1％（ v／v）甲酸水溶液和0.1％（ v／v）甲酸乙腈溶液梯度洗脱。以 HLB C18为捕集柱，用0.1％（ v／v）甲酸水溶液进行捕集和脱盐，采用正离子模式采集数据。对头孢噻吩钠中6个杂质进行了结构鉴定，对其来源进行了分析，并进一步确证了《中国药典》2010年版对头孢噻吩钠杂质 A认定有误。采用本方法可以快速、简便、灵敏地对头孢噻吩钠杂质谱进行检测。
关键词:
二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
杂质谱
,
头孢噻吩钠
