乔明曦
,
郭兴杰
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李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.04.011
用高效迎头分析法(HPFA)测定了药物-人血清白蛋白（HSA）混合液中游离药物的浓度。样品溶液不经任何处理直接进样到装有内表面反相固定相的色谱柱中，用67 mmol/L磷酸盐缓冲液（pH 7.4，I=0.17 mol/L）作流动相。当进样体积足够大时，游离药物以平顶峰的形式被洗脱出来，平顶峰区域洗脱液中的药物浓度等于样品溶液中游离药物的浓度。收集平顶峰区域的洗脱液，然后将一定体积的洗脱液注入到反相色谱柱中，测定游离药物的浓度。用该法测定酮基布洛芬-HSA和头孢哌酮-HSA两种混合液中游离药物的浓度，并与超滤法进行了比较；考察了进样体积和流速对平顶峰形成的影响。结果表明，获得平顶峰所需的最小进样体积随药物不同而不同；流速对平顶峰的形成没有影响。高效迎头分析法与超滤法测得的游离药物浓度相同，并且具有相似的精密度。
关键词:
高效迎头分析法
,
超滤法
,
游离药物浓度
,
头孢哌酮
,
酮基布洛芬
,
人血清白蛋白
张慧文
,
胡昌勤
,
许明哲
,
李娅萍
,
杭太俊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.016
以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为.研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢哌酮、S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响.结果发现,这些因素对头孢哌酮与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为最.它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢哌酮及其杂质峰的检测.优化后的分离条件:运行缓冲液为70 mmol/L磷酸盐-100 mmol/L SDS (pH 6.5),分离电压为15 kV,分离温度为25 ℃.在此条件下,用非涂渍石英毛细管51.0 cm×75 μm(有效长度42.5 cm),压力进样5 kPa×5 s,在254 nm波长下进行检测,可分离出28个杂质,诸杂质彼此间及与头孢哌酮间可得到有效分离.并将该方法成功地用于测定注射用头孢哌酮钠的含量和有关物质,结果令人满意.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
头孢哌酮
,
头孢哌酮S-异构体
,
相关杂质
