苏建峰
,
卢声宇
,
陈晶
,
陈劲星
,
梁震
,
刘建军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00643
以溶剂转移净化为核心步骤,建立了一种适用于大蒜样品中农药多残留分析的前处理方法(方法Ⅰ),配以一个辅助方法(方法Ⅱ),构成大蒜中常见289种农药多残留的分析体系(方法Ⅰ 283种,方法Ⅱ 6种).方法Ⅰ中,样品用乙腈-水溶液提取,盐析分配,溶剂转移和固相萃取(SPE)净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析;方法Ⅱ中,样品用无水Na<,2>SO<,4>配合乙酸乙酯均质研磨,超声波辅助提取,提取液经Primary Secondary Amine(PSA)粉末分散固相萃取和LC-Si柱选择洗脱净化后进行GC分析.GC-MS采用选择离子监测(SIM)方式,GC采用火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量.方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量限(8/N≥10)为0.01～0.05 mg/kg.方法Ⅰ中,在加标水平为0.02、0.20 mg/kg时,回收率为52%～163%,其中回收率在70%～120%之间的占88%,相对标准偏差为2.4%～18%;方法Ⅱ中,在加标水平为0.01、0.02、0.10、0.20 mg/kg时,回收率为70%～111%,相对标准偏差为3.2%～9.3%.详细描述了实验模型的构建,并对GC-MS灵敏度的提高提出了新的见解.该方法准确、灵敏、快速,可满足大蒜中多种农药残留的检测要求.
关键词:
气相色谱法
,
气相色谱-质谱法
,
样品前处理
,
农药
,
多残留分析
,
大蒜
,
灵敏度
郑屏
,
盛旋
,
丁袁生
,
胡艳云
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.007
采用冷溶剂提取新鲜大蒜中的有机硫化合物,结合冷柱头程序升温进样,对大蒜原始组分进行了气相色谱/质谱分析.该法实现了从提取到色谱分离的"冷过程",因而可以准确地鉴定大蒜提取液在热分解前的原始组分.分析结果表明,在大蒜提取液中含有3-乙烯基-1,2-二硫杂-5-环己烯及其异构体2-乙烯基-1,3-二硫杂-4-环己烯两种主要组分以及少量的S-甲基甲烷硫代亚磺酸酯、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚.对大蒜的冷溶剂提取液和水蒸气蒸馏提取的大蒜油中的有机硫化合物进行了比较,对一些主要有机硫化合物的形成进行了初步探讨.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
冷柱头
,
程序升温进样
,
有机硫化合物
,
大蒜
袁耀佐
,
杭太俊
,
纪宇
,
张正行
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.020
采用6-氨基喹啉-N-(羟基琥珀酰亚胺基)氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,建立了AQC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质的含量.该衍生化反应可瞬问完成,衍生化产物稳定.采用的色谱条件为:Kromasil C18柱(250 mm x4.6 mm,5 lum),流动相A为0.1%乙酸铵(含0.03%乙酸),流动相B为水-乙腈(体积比为40:60),线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为248 nm.蒜氨酸在1.171 9-1 500ug/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),日内、日间测定的精密度良好(相对标准偏差(RSD)为1.8%,n=5),添加回收率为99.1%(RSD=1.9%,竹=5),最小检出浓度为0.15ug/mL.该方法准确、方便、快速.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
柱前衍生化
,
蒜氨酸及其有关物质
,
大蒜
李来生
,
杨汉荣
,
罗丽萍
,
周礼胜
,
陈雄泉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.012
采用固液相表面连续反应法,制备含硫的偶联剂γ-巯基丙基键合硅胶(MPS),通过引发剂,使偶联剂键合硅胶表面的巯基与二烯丙基三硫化物发生巯烯加成反应制备二烯丙基三硫化物键合硅胶(DTS).采用元素分析、红外光谱、热重分析和质谱分析测试技术进行结构表征,MPS和DTS的键合量分别为1.73和0.27 mmol/g.通过抑菌环试验考察了DTS对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、产气杆菌和变形杆菌的抑菌活性,抑菌环分别为9.0、8.1、10.1、9.2和8.9 mm.实验同时采用搅拌涂布平板法考察了牛肉膏蛋白胨基中DTS含量对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑菌效果的影响.结果表明,DTS对5种细菌均有良好的抑制活性.消除了蒜素固有的浓烈的大蒜气味,同时保存了二烯丙基三硫化物的抗菌活性.初步探讨了该DTS的抗菌机理.
关键词:
二烯丙基三硫化物
,
制备
,
表征
,
抗菌作用
,
大蒜
