王和兴
,
黎源倩
,
雍莉
,
谷素英
,
杨小琪
,
李磊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.019
建立了大豆和大米中磺酰脲类和二苯醚类除草剂多残留同时检测的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以乙腈-三乙胺盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,紫外检测器检测.对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,8种除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、三氟羧草醚、精恶唑禾草灵、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚)在0.05～2.0 mg/L范围内线性关系良好.方法的定量限(S/N=10)为0.01～0.02 mg/kg,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求.大豆和大米样品的平均加标回收率分别为91.6%～116.1%和76.6%～110.8%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～12.2%.所建立的方法在30min内可完成一次检测,具有简便快速、灵敏可靠的特点,适用于大豆和大米中除草剂多残留的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
除草剂残留
,
磺酰脲类除草剂
,
二苯醚类除草剂
,
大豆
,
大米
张海龙
,
李祥平
,
胡国成
,
陈永亨
,
齐剑英
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015050504
以广西某矿区周边耕地土壤及其上种植的蔬菜、大米为研究对象，共采集旱地土壤样23个，水田土壤样16个，并在相应点采集蔬菜样23个，大米样16个，以分析所得样Cd、Hg、As、Pb、Sb 5种重金属含量特征及土壤与农产品中重金属间的关系．结果如下：（1）研究区域（不含对照区）旱地重金属（均值） Pb：77．9±23．5—933±723 mg·kg－1、Sb：27．8±15．3—398±366 mg·kg－1、Cd：2．95±1．8—32．5±48．3 mg·kg－1、As：64．9±58．7—837±674 mg·kg－1、Hg：0．17±0．1—0．57±0．69 mg·kg－1．水田重金属（均值）Pb：62．4±33．3—603±416 mg·kg－1、Sb：54．8±46．2—307±205 mg·kg－1、Cd：1．04±0．55—3．83±1．84 mg·kg－1、As：30．2±22．6—247±118 mg·kg－1、Hg：0．13±0．04—0．35±0．11 mg·kg－1．（2）蔬菜大米中Cd的富集因子高于Hg、As、Pb、Sb．pH对大米蔬菜中Cd的迁移有重要影响，且较低的pH会促进其向蔬菜大米中迁移．
关键词:
矿区
,
土壤
,
蔬菜
,
大米
,
重金属
隋凯
,
李军
,
卫锋
,
储小刚
,
赵守成
,
王玉萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.010
建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱(HPLC)同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法.采用ENVITM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5 mmol/L 冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,在240 nm下进行检测.12种磺酰脲类除草剂在0.01～0.50 μg/g添加范围内的回收率为72.2% ～106.5% ,相对标准偏差为0.6% ～6.4% ,检出限为0.01～0.02 μg/g.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
磺酰脲类除草剂
,
残留分析
,
大米
刘芃岩
,
刘庆学
,
马育松
,
刘金巍
,
贾璇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.004
建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法.通过比较二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷-丙酮混合溶剂等8种溶剂的提取效果,选择以二氯甲烷为提取溶剂;以Florisil固相萃取小柱净化,通过以不同比例的己烷-丙酮作洗脱溶剂,发现体积比为4∶1的己烷-丙酮的洗脱效果最佳,在选定的洗脱条件下,样品的净化效果良好;用气相色谱-质谱测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量.以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限(LODs),以两个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD).该方法的检出限达到μg/kg水平;除敌敌畏、乐果、pp′-DDT等几种农药外,大多数农药的加标回收率在75% 和120% 之间,RSD均低于10.4% ,r≥0.992.该方法简便、快速、灵敏,能够满足同时测定大米中多种类残留农药的要求,可以作为大米中农药多残留的例行分析和确证分析的方法.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
农药
,
多残留
,
大米
陈溪
,
程磊
,
曲世超
,
黄大亮
,
刘佳成
,
崔晗
,
贾彦波
,
纪明山
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05015
结合 QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱（ LC-Q-TRAP／MS）技术，建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）、无水 MgSO4和 C18吸附剂净化后，采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子（ MRM-IDA-EPI）扫描方式及谱库检索技术，通过对化合物的保留时间、离子对以及高灵敏度的 EPI谱库检索比对，完成了205种农药的筛查与确证，并采用外标法定量，实现了大米样品中205种农药的定性和定量分析。结果表明，所有农药的线性相关系数均大于0.995；方法的定量限在0.5~10.0μg／kg之间。在10、50μg／kg两个添加水平下，205种农药的平均回收率在62.4％~127.1％之间；相对标准偏差（ RSD）在1.0％~20.0％之间。该方法能够对大米样品进行实际检测，且检测时间不超过20 min。该方法快速、准确、灵敏度高，适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。
关键词:
QuEChERS法
,
液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱
,
农药残留
,
大米
,
筛查
,
确证
郭会华
,
陈刚
,
马玖彤
,
贾琼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10030
利用1,3,6,8-四(4-醛基)芘和三聚氰胺为单体合成微孔有机聚合物(MOP),并将其固定在不锈钢丝上,制备成固相微萃取纤维涂层.将其用于顶空固相微萃取(HS-SPME),结合气相色谱-电子捕获检测手段,建立了对大米中有机氯农药的在线检测方法.实验考察了4种实验参数对富集能力的影响,得到了最优的实验条件:萃取温度80 ℃、萃取时间25 min、NaCl质量浓度200 g/L、解吸时间6 min.在此实验条件下,对有机氯农药的富集倍数达到115~318倍.方法在0.05~50 μg/kg 范围内具有良好的线性关系,检出限为2.4~11.3 ng/kg.同一纤维及不同纤维富集后测定结果的相对标准偏差范围分别为1.3%~13.1%和2.3%~13.6%.该方法简单、快速,可以实现对实际样品中有机氯农药的痕量分析.
关键词:
微孔有机聚合物
,
固相微萃取
,
气相色谱
,
有机氯农药
,
大米
侯圣军
,
陈丹丹
,
李翔
,
李刚
,
杨强
,
闵顺耕
,
仲维科
,
储晓刚
,
王大宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.003
利用超声波提取、固相萃取净化对样品进行前处理,然后采用气相色谱/质谱-选择离子检测模式对大米中的25种持久性有机污染物进行了分析.色谱条件:DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm);载气为氦气,流速1 mL/min;进样口温度300 ℃;不分流进样,进样量1 μL;柱温为程序升温模式.质谱条件:电子轰击电离源,70 eV;采集方式为选择离子方式,扫描质量范围50～450 u.实验采用保留时间以及定性、定量特征离子的丰度比定性,采用峰面积外标法定量,制作了25种持久性有机污染物的标准工作曲线.不同浓度水平的添加回收率试验表明,25种持久性有机污染物的添加回收率为81.99%～100.60%,相对标准偏差为2.37%～18.48%,除异狄氏剂、反式氯丹和顺式氯丹的检测限分别为20,30和20 ng/g外,其他有机污染物的检测限为0.1～5 ng/g.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术的要求.
关键词:
气相色谱/质谱
,
持久性有机污染物
,
大米
