马小琼
,
徐青
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.013
研究了用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC/APCI-MS)分析人参皂甙的方法.液相色谱采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子同时扫描并结合二级质谱进行定性,用选择反应离子模式(SRM)测定检测限.实验发现虽然人参皂甙是热不稳定物质,但在大气压化学电离质谱的高温汽化过程中仍能检测到很强的负离子分子离子峰,而且随着汽化温度的升高,人参皂甙的负离子分子离子峰的强度增加.该方法对人参皂甙Rb1和Rg1的检测限分别为1.2×10-13 g和3.0×10-14 g,并检测出白参中包括丙二酰人参皂甙在内的29种人参皂甙.该法灵敏度高,重复性好,结果准确,能有效地对药材提取物中的多种人参皂甙进行检测和结构分析.
关键词:
高效液相色谱
,
大气压化学电离质谱
,
人参皂甙
,
白参
胡江涌
,
梁勇
,
谢亚
,
黄肇锋
,
钟汉佐
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.017
采用超微回流提取方法提取土豆叶中的茄尼醇,用高速逆流色谱(HSCCC)对粗提物中的茄尼醇进行分离纯化.以正己烷-甲醇(体积比为10:7)作为两相溶剂系统,以其下相为流动相,上相为固定相,经过一步HSCCC从60 mg茄尼醇粗提物中分离得到了5 mg纯度为98.7%的茄尼醇;对分离得到的茄尼醇进行大气压化学电离质谱解析,研究了茄尼醇的大气压化学电离质谱的一级电离规律和二级质谱裂解规律.
关键词:
高速逆流色谱
,
大气压化学电离质谱
,
茄尼醇
,
土豆叶
,
制备分离
杨芹
,
石先哲
,
单圆鸿
,
窦阿波
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05021
针对甘油三酯(TAG)类化合物的复杂性,建立了分析小鼠血清中TAG类化合物的方法.采用经典的氯仿-甲醇溶剂体系对血中的TAG类化合物进行提取.脂质提取物经Varian ChromSpher 5 Lipids柱分离,在0.75mL/min的流速下以乙腈-正已烷(1∶99,v/v)为流动相进行等度洗脱,采用大气压化学电离源正离子模式电离,质谱增强型全扫描、增强型子离子扫描和中性丢失扫描模式检测.根据银离子色谱对双键的保留规律以及质谱所给出的碎片离子信息,对血清中TAG类化合物进行了结构鉴定.结果表明采用该方法可以从小鼠血清中鉴定到66个IAG类化合物以及5个胆固醇酯.该方法简单,重现性好,可通用于其他样品中TAG类化合物的检测.
关键词:
银离子高效液相色谱
,
大气压化学电离质谱
,
甘油三酯类化合物
,
血清
