董静
,
潘玉香
,
秦亚萍
,
吕建霞
,
余琼卫
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00654
采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法.PTV-LVI参数优化为:初始温度45 ℃、分流排空流量20 mL/min、吹扫时间1 min和溶剂挥发温度60 ℃.样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10 μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5 μg/kg.在5 μg/kg 和10 μg/kg 添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%～113.2% ,相对标准偏差为3.3%～14.5% .该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作.
关键词:
程序升温
,
大体积进样
,
负化学电离质谱
,
气相色谱-质谱
,
多农药残留
,
白菜
,
苹果
贺伟
,
丁卉
,
施超欧
,
杨柳
,
王文佳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12068
建立了大体积进样后的在线中和富集及在线标准加入离子色谱法,实现了对大气碱性吸收液中痕量氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的直接测定.比较了不同阀切换时间窗及在线中和柱的选择,确定了最佳的实验条件.利用戴安公司“谱睿”在线中和技术,通过Inguard H在线中和柱和CRD 200在线二氧化碳去除装置的共同作用,有效地去除了碱性吸收液中的OH-和CO32-,使测定干扰降低到最小；通过大体积进样和在线富集,改进了样品的检出限,Cl-,NO2-,NO3-和SO42-的检出限分别为17.5、171、34.7和42.4 ng/L；在线标准加入解决了痕量阴离子标准溶液的配制难题及NO2-低回收率对检测结果的影响.本方法实现了自动化分析,结果准确,重复性好,检测效率高,可用于常规离子色谱条件下无法测定的强碱性基体样品中痕量阴离子的准确测定.
关键词:
离子色谱法
,
在线中和
,
大体积进样
,
在线标准加入
,
阀切换
,
痕量阴离子
,
大气吸收液
林红梅
,
林奇
,
张远辉
,
张静静
,
陈立奇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12064
采用戴安公司谱睿(Pre)在线样品除氯技术,结合OnGuard Ba柱去除硫酸盐,建立了离子色谱直接测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐的方法.该方法以IonPac AG23为富集柱,高容量IonPac AS23为分离柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH溶液进行梯度淋洗,抑制电导检测.实验结果表明:样品稀释5～10倍时,直接进样不会干扰目标物测定.当流速为1 mL/min、进样量为500 μL时,海水中NO2--N、NO3--N,PO43--P的方法检出限分别为0.3、0.4、0.2μg/L,线性范围分别为10～500 μg/L、14～680μg/L、3.4～170μg/L,线性相关系数r均大于0.9990.测得人工海水样品中目标物的加标回收率为92％～106％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2％～7.7％.该方法一次进样可在13 min内完成分析,具有操作简单快捷、无污染等优点,能满足近海海水中NO2-、NO3-、PO43-的定量分析要求.
关键词:
在线样品前处理技术
,
大体积进样
,
离子色谱
,
亚硝酸盐
,
硝酸盐
,
磷酸盐
,
海水
曹赵云
,
牟仁祥
,
吴俐
,
林晓燕
,
朱智伟
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09005
建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（ GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取，石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化，采用程序升温大体积进样，GC-MS 全扫描模式采集，结合解卷积技术定性分析，内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究，并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下，32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（ r>0.995），各农药的方法检出限为2.0~5.0μg／kg，以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质，进行3个水平（0.010~0.50 mg／kg）的加标回收试验（ n=6），回收率为65.2％~120.3％，相对标准偏差（ RSD）为4.1％~22.3％。该方法快速、灵敏、可靠、耐用，能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。
关键词:
程序升温
,
大体积进样
,
自动质谱解卷积鉴定系统
,
气相色谱-质谱
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
廖华勇
,
吴雪梅
,
曾红惠
,
徐碧珠
,
麦伯成
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.029
建立了气相色谱-质谱法同时检测食品中毒鼠强和氟乙酰胺的方法,重点探讨了具有溶剂排空模式的程序升温汽化(PTV)进样口对大体积进样的作用.通过对分流排空流量、吹扫时间、PTV温度及其最大进样体积等PTV参数的优化,选择离子模式和大体积进样能够将检出限提高2～3个数量级,两种灭鼠药的回收率均为83.7%～105%,相对标准偏差为1.5%～6.2%,毒鼠强最低检出限为1.0 μg/kg,氟乙酰胺最低检出限为5.0 μg/kg,用外标法定量,在质量浓度为5～100 μg/kg时,毒鼠强和氟乙酰胺的线性关系良好,相关系数分别为0.9991和0.9974,该方法准确、快速、灵敏度高.
关键词:
大体积进样
,
气相色谱-质谱
,
毒鼠强
,
氟乙酰胺
王亚韡
,
张庆华
,
江桂斌
,
贺卿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.004
利用大体积进样技术(large volume injection,LVI),结合气相色谱-质谱方法对二(噁)英的测定效果进行了研究.同时与传统分流/不分流进样技术进行了对比.对进样体积为1,5,10,25,50和100 μL的色谱图进行了分析.研究表明使用大体积进样方式,在不影响色谱分离度的同时,大幅度提高了分析灵敏度.通过对土壤样品的检测,证明该方法可以用于环境样品的实际测定.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
大体积进样
,
二(噁)英
,
环境样品
张权青
,
张磊
,
高小迪
,
张维冰
,
张庆合
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09019
发展了一种大体积循环进样方法，用于富集低丰度蛋白质。在优化的色谱分离条件下，通过增加蛋白质样品的上样体积提高低丰度蛋白质的绝对含量；进一步采用增加样品进样循环次数的方法提高蛋白质的富集效率。以猪肝提取蛋白质为样品，每次上样量500μL 的大体积11次循环进样。根据色谱峰的信号强弱，选择了在原始谱图中看不到色谱峰、有较少小峰和有较多小峰出现的时间段等有代表性的馏分进行研究。在中等极性的组分中，保留时间为11.38 min 和12.58 min 组分的富集效率分别提高了52倍和61倍，实验结果与理论富集效率相近。所发展的方法为生物蛋白质样品研究提供了一种新的富集制备及检测方法。
关键词:
大体积进样
,
循环
,
蛋白质
,
低丰度
,
猪肝
,
富集
刘晶
,
何青青
,
杨丽莉
,
胡恩宇
,
王美飞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06012
建立了一种测定水中痕量及超痕量溴酸盐的在线富集大体积进样离子色谱法。采用实验室常备的柱容量较高的 Dionex IonPac AG23保护柱作为浓缩柱，连接在定量环处富集溴酸盐。淋洗液自动发生装置在线生成高纯度氢氧化钾淋洗液进行梯度洗脱，抑制电导检测。实验结果表明：溴酸盐质量浓度范围在0.05~51.2μg／L 之间时线性关系良好，相关系数r≥0.9995，方法检出限为0.01μg／L。与常规进样相比，进样量可高达5 mL，浓缩因子约为240倍。本方法成功应用于市售纯净水中溴酸盐的测定，2个加标水平的回收率在90％~100％之间，RSD（ n=6）为2.1％~6.4％。该方法无需前处理，操作简单，准确度和精密度良好。通过大体积进样实现高倍富集，适用于痕量及超痕量溴酸盐的分析。
关键词:
大体积进样
,
在线富集
,
离子色谱法
,
溴酸盐
,
水
