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高密度多钒酸铵制备技术研究

何文艺 , 王小江 , 彭毅 , 尹丹凤

钢铁钒钛

介绍一种高密度多钒酸铵的制备方法,研究TV浓度、pH、搅拌速度、加药与酸温度、加铵系数以及晶种对多钒酸铵的堆密度和沉钒率的影响.研究结果表明:以含钒20 ~ 30 g/L的溶液在60~85℃加入大于1/50倍于全钒质量的晶种和1.5 ~2.5倍于全钒质量的硫酸铵后,用硫酸调节pH到2.1~2.4,沸水浴95℃依次在350 r/min 和200 r/min转速下分别沉淀40 min和20 min,可获得98.5%以上的沉钒率,烘干后的APV堆密度大于0.95 g/cm3,APV焙烧后的粉钒中含VO5大于98.5%,Na2O小于0.10%.

关键词: 多钒酸铵 , 五氧化二钒 , 堆密度 , 沉钒率

偏钒酸钠制取技术研究

殷兆迁 , 李千文 , 彭一村 , 吴刘柱 , 潘少彦

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.02.004

以多钒酸铵为原料,采用返溶除杂、溶液脱氨、溶析结晶的方法,制备了纯度大于99.5%的偏钒酸钠产品.通过研究表明:影响脱氨过程脱氨时间的主要因素为溶液终点pH值;最佳溶析结晶条件为[V]浓度150 ~ 200g/L,pH值为7.3 ~8.1,结晶剂与溶液体积比为1∶1,结晶时间为1h,钒收率达到了97.7%.

关键词: 偏钒酸钠 , 多钒酸铵 , 脱氨 , 钒收率

杂质离子对沉淀多钒酸铵的影响

杨合 , 毛林强 , 薛向欣 , 刘东

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2013.03.003

采用酸性铵盐法沉钒,研究了沉钒液中的杂质离子Cr、P、Si、Cl-、SO42-对钒沉淀的影响.结果表明:Cr浓度的增大能够显著降低钒的沉淀率,对低浓度的钒溶液影响更显著;Si对沉钒率影响较小,P对钒的沉淀率有较大影响,当P浓度大于0.1 g/L时,沉钒率在75%以下;Cl-在低浓度条件下对沉钒率影响不大,但当NaC1浓度大于100 g/L时,沉钒率低于20%;SO42-对沉钒率影响不显著.

关键词: V2O5 , 酸性铵盐沉淀 , 多钒酸铵 , 杂质 , 沉钒率

pH值和温度对酸性铵盐沉钒影响研究

陈亮

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.06.025

利用钒渣钠化焙烧-水浸工艺得到的钒浸出液为原料,进行了酸性铵盐沉钒试验、多钒酸按溶解度测定试验和x射线衍射表征,研究了温度为75~95℃和pH值为2.0~5.0范围内,温度和反应终点pH值对酸性铵盐沉钒沉钒的影响.研究结果表明:随着pH值的降低和沉淀温度的升高,沉淀产物晶体物相和杂质含量显著变化.pH值从5.0下降到2.0的过程中,沉淀产物中(NH4)4Na2V10O28·10H2O和(NH4)6V10O28·6H2O逐渐转化为NH4V3O8·O.5H2O,钒沉淀率显著上升,同时沉淀产物中钠、钾和硫含量显著降低;在pH值4.0~5.0范围内,随着温度的上升,沉淀产物由(NH4)4Na2V10O28·10H2O转化为(NH4)6V10O28·6H2O,钒沉淀率上升,同时沉淀物中钠和钾含量降低,所包裹的硫含量增加,沉淀温度为75℃时,沉淀产物主要为(NH4)4N2V10O28·10H2O,沉淀物中钾含量处于0.140%~0.161%之间,硫含量处于0.010%~0.017%之间;在pH 2.0~3.0范围内,沉淀产物主要为NH4V3O8·O.5H20,随着温度的上升,水解产生的多钒酸钠和多钒酸钾中的钠和钾被铵所取代生成NH4V3O8·O.5H20,沉淀产物中钠和钾含量降低,沉淀的最佳工艺条件为pH2.0~2.5,温度为95℃以上,反应2h后,钒沉淀率达99.38%以上,沉淀物中钠,钾和硫含量分别降低至0.300%,0.090%和0.039%.

关键词: 多钒酸铵 , 十钒酸铵钠 , 酸性铵盐沉钒 , 沉淀

电阻炉燃烧-红外吸收法测定多钒酸铵中硫

钟华 , 刘凤君

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.011

应用电阻炉加热的红外碳硫仪,测定了富含结晶水的多钒酸铵中硫.利用样品分解残留物(V2O5)的助熔作用,直接测定样品中硫,结果发现,称样量为200 mg,燃烧温度为1 370℃时,多钒酸铵分解产生的大量H2O和NH3未对硫的测定产生影响.研究表明,采用在V2O5中加入系列硫标准溶液建立校准曲线,结果可靠.用本方法测定了硫质量分数在0.08%~0.40%的样品,测定结果与硫酸钡重量法结果相吻合,相对标准偏差为0.50%~1.4%(n=8).

关键词: 电阻炉 , 红外吸收法 , 多钒酸铵 ,

多钒酸铵返溶的动力学研究

尹丹凤 , 孙朝晖 , 景涵 , 杜光超 , 陈海军

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.06.003

多钒酸铵返溶是工业上生产高纯五氧化二钒的重要步骤.采用pH标定法测量多钒酸铵的返溶率,在氢氧化钠浓度为0.5 mol/L,液固比为20:1的现行生产工艺条件下对多钒酸铵返溶的动力学进行了研究.结果表明:多钒酸铵的返溶率随温度和搅拌速度的增大而增大;多钒酸铵返溶的动力学模型为液膜非稳态扩散模型,受液膜非稳态扩散控制,表观活化能为6.15 kJ/mol;适当增大搅拌速度、升高返溶湿度都能提高多钒酸铵返溶的扩散速率.

关键词: 多钒酸铵 , 返溶 , 动力学 , 活化能

高纯偏钒酸铵的制备技术研究

侯海军

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2013.03.006

从生产流程、工艺过程控制参数选取等方面分析了偏钒酸铵产品中杂质含量偏高的原因.研究了APV在不同温度条件下,过滤杂质含量的变化趋势,除杂系数的调整,碱性沉钒铵盐的选择以及沉淀加铵系数等重要参数对杂质含量控制的影响.通过先运用低铵盐沉钒制取多钒酸铵、再返溶除杂净化、最后碱沉的工艺流程,有效地将Cr、Si、Al等主要杂质含量由原来的0.05%以上降低至目前的0.02%以下,对攀钢现有高纯钒生产技术的提高具有重要的指导意义,为攀钢钒业新产品的开发奠定了基础.

关键词: 偏钒酸铵 , 沉钒 , 多钒酸铵 , 高纯钒 , 返溶

多钒酸铵制取偏钒酸钾的试验研究

殷兆迁

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2014.001.007

研究了由多钒酸铵制取偏钒酸钾的工艺技术,考察了结晶方式、钒浓度对偏钒酸钾成分的影响.试验结果表明:自然结晶条件下,结晶孕育时间为15~ 20 h,滤液中残钒高于25 g/L;加入结晶剂条件下,可以大大缩短偏钒酸钾的结晶时间,结晶时间为5 ~10 min,滤液中残钒含量低于2.5 g/L,结晶率超过了97%.采用加入结晶剂的方法进行了工业试验,制取了1.5t偏钒酸钾产品,其成分TV≥36%,K≥28%,Na<0.05%,Fe<0.02%,达到预期目标.

关键词: 偏钒酸钾 , 多钒酸铵 , 结晶剂 , 结晶时间

流态化制取三氧化二钒研究

张帆

钢铁钒钛

对采用流态化技术,还原多钒酸铵(APV)制取三氧化二钒工艺及相关参数进行了研究,得到了合格的三氧化二钒产品.试验表明: APV在还原温度700~750 ℃、保温时间10~15 min的条件下可以得到TV≥63%的三氧化二钒产品,比回转窑方法所需时间短、温度低;更容易实现对温度和时间的控制,得到较高品位的三氧化二钒产品(TV>67%);流态化生产的三氧化二钒产品C含量低,更有利于钒铁冶炼对C含量的控制;同时,流态化生产三氧化二钒效率高、还原剂消耗少、设备固定、相对安全性更高.

关键词: 三氧化二钒 , 流态化床 , 多钒酸铵

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